SEM分析技術(shù)在納米材料表征中的應(yīng)用

　　摘 要 本文介紹了冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)以及X射線能譜分析儀(EDS)的主要分析原理、分析方法，并簡要介紹了SEM及EDS在納米材料表征中的相關(guān)應(yīng)用。

　　關(guān)鍵詞 SEM、EDS 納米材料表征

　　1、概述

　　自20世紀(jì)50年代初期，世界第一臺(tái)掃描電子顯微鏡(簡稱SEM)問世以來，掃描電鏡發(fā)展迅速，種類不斷增多且性能日益提高。利用SEM可以分析固體樣品的表面微觀結(jié)構(gòu)，得到樣品的清晰的三維圖像[1]。尤其在SEM上配備有附件X 射線能量色散譜儀(簡稱EDS)后，其應(yīng)用范圍就更加廣泛了。利用掃描電鏡及其附件能夠快速、有效地獲得固體樣品表面的微區(qū)形貌和成分信息[2]。

　　SEM具有景深長，視野大，樣品制備簡單，分辨本領(lǐng)高，倍率連續(xù)可變，綜合分析能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。適用于研究微小物體的表面立體形態(tài)和表面的微觀結(jié)構(gòu)。SEM分析法以其先進(jìn)的分析理念和高效準(zhǔn)確的分析過程，廣泛應(yīng)用在材料科學(xué)、生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)學(xué)科等領(lǐng)域[3,4]。

　　SEM&EDS作為物質(zhì)表面的分析技術(shù)之一，在納米材料的結(jié)構(gòu)表征中發(fā)揮了重要的作用。

　　2、SEM的工作原理及分析方法

　　2.1 SEM工作原理

　　SEM是利用極細(xì)的電子束在樣品表面做光柵狀掃描，通過電子束與物質(zhì)表面的相互作用所產(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征X射線以及背散射電子等信息，獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、成分信息等等。形貌觀察是SEM的基本功能，圖像分辨率是最主要的性能指標(biāo)，現(xiàn)在，鎢燈絲電子槍的SEM的二次電子像的分辨率可達(dá)3 nm，場發(fā)射SEM的二次電子像的分辨率為1 nm左右，超高分辨率場發(fā)射SEM的分辨率可優(yōu)于0.4nm。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是景深大，樣品制備簡單，對(duì)于導(dǎo)電材料，可直接放入樣品室進(jìn)行分析，對(duì)于導(dǎo)電性差或絕緣的樣品則需要噴鍍導(dǎo)電層[5,7]。

　　2.2 EDS工作原理

　　入射電子激發(fā)物質(zhì)原子內(nèi)殼層電子產(chǎn)生特征X射線，由試樣產(chǎn)生的X射線進(jìn)入探測器。經(jīng)過探測器窗口入射到探測器晶體，不同能量的X射線在探測器晶體中產(chǎn)生不同數(shù)量的電子-空穴對(duì)，而這些電荷脈沖在場效應(yīng)管(Field Effect Transistor, FET)中被聚集，產(chǎn)生一個(gè)波峰值比例于電荷量的脈沖電壓。用多道脈沖高度分析器(Multichannel Pulse Height Analyzer, MPHA)來測量它的波峰值和脈沖數(shù)。這樣，就可以得到橫軸為X射線能量，縱軸為X射線光子數(shù)的譜圖。根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類，且通過譜的強(qiáng)度分析可以確定其含量[6]。

　　X射線能譜儀的分析方法包括：點(diǎn)分析、線分析以及面分析。點(diǎn)分析是指入射電子束固定在試樣的分析點(diǎn)上進(jìn)行的定性或定量分析。也指入射電子束對(duì)試樣表面一個(gè)很小的區(qū)域進(jìn)行快速掃描的分析方法。該分析方法適用于對(duì)試樣進(jìn)行定性和定量分析，而低含量元素的定量分析，只能用點(diǎn)分析法。線分析是指電子束沿試樣表面的一條線逐點(diǎn)進(jìn)行的分析，從而獲得元素含量變化的線分布曲線。面分析是用元素面分布像觀察元素在分析區(qū)域內(nèi)的分布。研究材料中的雜質(zhì)、夾雜、礦物中的包體、相的分布和元素的偏析常用此方法[7]。

　　SEM&EDS是用聚焦得很細(xì)的電子束照射被檢測的試樣表面，由于電子與試樣的相互作用，會(huì)產(chǎn)生反映試樣微區(qū)形貌、結(jié)構(gòu)及成分的各種信息。通過檢測二次電子或背散射電子信息進(jìn)行形貌觀察;用X-射線能譜儀，測量電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的特征X-射線的(頻率)波長與強(qiáng)度，從而對(duì)微小區(qū)域所含元素進(jìn)行定性或定量分析。

　　3、SEM在納米材料分析中的應(yīng)用

　　3.1 觀察材料表面形貌

　　掃描電鏡可直接觀察納米材料的結(jié)構(gòu)，顆粒尺寸、分布、均勻度及團(tuán)聚情況，結(jié)合能譜還能對(duì)納米材料的微區(qū)成分進(jìn)行分析，確定納米材料的組成[4]。

　　在SEM中，人們最感興趣的信號(hào)是二次電子和背散射電子，因?yàn)楫?dāng)電子束在樣品表面掃描時(shí)，這些信號(hào)隨表面形貌不同而發(fā)生變化。并且二次電子的發(fā)射僅局限于電子束轟擊區(qū)附近的微區(qū)內(nèi)，因而可以獲得相當(dāng)高分辨率的圖像。納米材料的性質(zhì)與其組成和表面形貌有很大的關(guān)系[8]，從而為研究者從微觀或亞微觀的角度研究納米材料的物理化學(xué)性能提供直接和可靠的依據(jù)。

　　3.2 納米材料組份的定性和定量分析

　　在納米材料組份的定性和定量分析時(shí)，SEM&EDS技術(shù)的一個(gè)顯著特點(diǎn)就是獲得樣品顯微圖像的同時(shí)，也獲得微區(qū)掃描視場中感興趣區(qū)域元素的定性和定量成分信息;另一個(gè)特點(diǎn)就是分析速度快，主要成分(10wt%或更高)僅用10秒鐘就可以鑒別出峰，而次要成分的鑒別，通常100秒的收集時(shí)間已經(jīng)足夠了。

　　4、SEM&EDS在其他方面的應(yīng)用

　　SEM&EDS除了可以快速表征納米材料表面形貌和得到材料表面組成外，其在對(duì)納米材料結(jié)構(gòu)的研究，以及納米材料的活性組份的有效分布上也得到了良好的應(yīng)用。并且由于SEM&EDS分析速度快，試樣制備簡單，具有可同時(shí)獲得形貌和成分信息等特點(diǎn)，已在各個(gè)行業(yè)獲得廣泛的應(yīng)用。SEM&EDS分析法除在納米材料分析表征中表現(xiàn)出其優(yōu)越性之外，還被應(yīng)用于冶金、醫(yī)藥、生物材料等各個(gè)領(lǐng)域。例如，鋼制品在使用過程中可能出現(xiàn)局部腐蝕現(xiàn)象，采用SEM&EDS分析法進(jìn)行分析，可以查找出腐蝕的原因。除此之外，還可以將SEM&EDS與熱重分析或X-射線單晶衍射儀等分析技術(shù)相結(jié)合，擴(kuò)展其應(yīng)用范圍。

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　　5、總結(jié)

　　本文通過分析SEM&EDS聯(lián)合分析的原理，簡單介紹說明了SEM&EDS分析方法在納米材料表征過程中的應(yīng)用，為通過表面形貌，成分分析納米材料提供了一種可靠可行的分析方法。隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，SEM&EDS無論在改進(jìn)儀器結(jié)構(gòu)和提高儀器性能方面，還是在擴(kuò)大儀器用途方面，都取得了長足的發(fā)展。

　　目前，各主要生產(chǎn)廠家正在對(duì)以下幾個(gè)方面深入研究：(1)提高儀器的分辨本領(lǐng);(2)圖象處理系統(tǒng)和偽彩色技術(shù);(3)儀器操作的自動(dòng)化;(4)減少樣品污染及提高鏡筒真空度;(5)采用低工作電壓。未來這些技術(shù)的改進(jìn)和發(fā)展，必將大大提高SEM&EDS的應(yīng)用功能，并有益于提高它在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用水平。

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　　作者：張蓉 王瑞雨 劉香云 張立興

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