原子吸收法測定土壤中鉛的方法

　　摘要：隨著經濟和科技水平的快速發(fā)展，土壤中鉛的測定方法，對于鉛的污染防治、改善土壤環(huán)境質量具有非常重要的意義。關于土壤中鉛含量的測定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到較高的準確性或重復性。石墨爐原子吸收法和火焰原子吸收法是測定土壤中重金屬的常用方法，為驗證2種方法的適用性，并對比二者的準確性、精密度等，本工作中使用這2種方法對3種不同鉛含量的國家標準土壤及3個土壤實際樣品中的鉛含量進行測定，并對測定結果進行比較，為土壤中鉛含量的測定提供實驗依據。

　　關鍵詞:土壤;鉛;石墨爐原子吸收分光光度法;火焰原子;吸收分光光度法

　　引言

　　對不同的樣品消解方法及電感耦合等離子體質譜、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜、石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中鉛的測定結果進行比對。采用電熱板、微波及水浴3種加熱方式，選擇硝酸、氫氟酸、雙氧水、王水、高氯酸、鹽酸的不同組合進行土壤樣品消解，通過分析測定值的精密度和準確度，考察消解體系對電感耦合等離子體質譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜、石墨爐原子吸收光譜法測定結果的影響。

　　1原子吸收法對土壤鉛含量測定的必要性

　　檢測土壤中鉛含量的多少是為了判斷土壤中是否被重金屬元素污染了，可以為減少土地的污染提供相應的數據支持。通過原子吸收法對土壤中鉛的含量進行測定，可以提前預測土壤的發(fā)展方向，看是否會影響農作物的生長，進而影響人體健康。鉛不是我們人體所需要的元素，而土壤中的鉛會使農作物中含有鉛，人在食用日常農作物的時候會攝入鉛元素，一旦在體內積累到一定的程度，就會對人體造成巨大的傷害。鉛是自然界常見的元素之一，是一種藍色或銀灰色的軟金屬。鉛是一種會嚴重危害人類健康的重金屬元素，特別是對孕婦和兒童的影響。它會影響神經系統，導致兒童的發(fā)育緩慢，損傷兒童的記憶能力，更嚴重的甚至會造成癡呆的現象。孕婦要是鉛中毒后最損傷胎兒，嚴重的不僅僅桂導致胎兒的流產，還會反噬母體，導致孕婦身體情況的損傷。所以在日常生活中，對鉛元素的檢測是非常必要的，尤其是對土壤中鉛元素的檢測。

　　2原子吸收法對土壤鉛含量測定效率的提升

　　2.1樣品前處理

　　準確稱取0.5000g標準土壤樣(GSS-12、GSS-14、GSS-16)和實際土樣(1#、2#、3#)以及加標土樣(0.2500g+0.2500g)，于50.0ml的聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕樣品。在通風櫥中，加入10.0ml鹽酸，于電熱板上加熱(90℃～100℃)，樣品初步分解，當消解液蒸發(fā)剩余約3.0ml時，加入硝酸20.0ml，加蓋加熱回流5h，開蓋加入5.0ml氫氟酸，開蓋，于120℃飛硅40min，冷卻后加入2.0ml高氯酸于180℃加熱至冒白煙，過程中經常搖動坩堝。將坩堝壁上有黑色碳化物的坩堝，加入1.0ml高氯酸，加蓋繼續(xù)加熱至碳化物消失。

　　開蓋加熱趕酸至樣品呈現不流動液珠狀。FAAS方法直接加入1.0ml硝酸溶液，溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至50.0ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至容量瓶刻度，搖勻，保存至聚乙烯瓶中，待測。GAAS方法中要加入基體改進劑，取2.0ml的樣品溶液于25.0ml的比色管中，加入3.0ml的磷酸氫二銨溶液(5%)，用0.2%的硝酸溶液定容至刻度，搖勻，待測。

　　2.2ICP-OES測定Pb、Cd元素參數優(yōu)化

　　根據儀器譜圖庫提供的元素分析波長，按照背景干擾從小到大排序，以信號強度高、相對標準偏差(RSD)低、線性好、檢出限低者為本實驗分析波長。對于10μg/L標準點，Cd214.441nm波長時強度均值Ints.為6349，RSD為1.26%;Cd228.802nm波長時強度均值Ints.為5367，RSD為1.31%。表明在Cd214.441nm波長的強度比Cd228.802nm要高。兩者的RSD均符合要求，峰形均與周圍的干擾波長完全分離，說明在無基體背景干擾的標準溶液中，2個分析波長均可選用。對于土壤標準樣品GSS-8消化液(0.65μg/L)，Cd214.441nm波長時強度均值Ints.為365，RSD為0.40%;Cd228.802nm波長時強度均值Ints.

　　為483，RSD為0.80%。當樣品中含有基體背景時，Cd214.441nm波長處樣品峰被周圍的干擾峰完全覆蓋，無論是按峰面積積分，還是按峰高積分都無法準確測定樣品值。在靈敏度較低的Cd228.802nm波長處，卻有一個明顯且與周圍干擾峰分離的樣品。對于土壤標準樣品GSS-8消化液加標樣(3.15μg/L)，Cd214.441nm波長時強度均值Ints.為2001，RSD為0.53%;Cd228.802nm波長時強度均值Ints.為1822，RSD為1.14%。

　　當樣品中含有的基體背景一定時，明顯增加樣品中的Cd元素含量，可以使Cd214.441nm波長處的樣品峰高于基體中的干擾峰，形成雙峰，可以選用峰高積分模式測定樣品值。以取樣0.2500g，消化定容至50ml計，土壤中Cd含量至少要達至0.63mg/kg才可選用該波長測定。而0.63mg/kg已經高于土壤環(huán)境質量評價指標限值中的Cd限值0.60mg/kg(pH>7.5)，已不符合食用農產品產地土壤環(huán)境質量規(guī)定，說明該波長適用于Cd含量很高的土壤樣品測定。

　　2.3ICP–AES法測定土壤中鉛的結果分析

　　采取不同樣品處理方式，利用ICP–AES方法對具有代表性的4種土壤標準樣品和4種土壤實際樣品進行測定，平行試驗6次，統計鉛測定值的相對誤差和相對標準偏差，以ICP–AES法測定土壤中的鉛，各種樣品處理方法測定結果的準確度相對較差，可能由于該法所受干擾相對較大。在這些體系中，體系Eb(硝酸消解，電熱板)，標準樣品測定值的相對標準偏差為1.6%～5.1%，實際樣品測定值的相對標準偏差在5%以內，所以選擇Eb法為ICP–AES法測定土壤中鉛的樣品前處理推薦方法，即用硝酸作為消解試劑，采取電熱板加熱方式處理樣品。

　　土壤資源檢測論文投稿刊物：《廣東微量元素科學》(月刊)創(chuàng)刊于1994年，由廣東省科技情報系統所和廣州地區(qū)微量元素與健康研究會共同主辦的專業(yè)技術刊物。主要報道微量元素科學新的理論與應用研究成果，為微量元素科學在我國的進一步發(fā)展服務，促進科技成果轉化為生產力。

　　結語

　　近年來，由于人類不合理地使用土壤資源，各種污染物通過各種途徑進入土壤中，大大超過了土壤的自凈能力，嚴重影響了土壤的生產能力，其中重金屬污染就是一個非常嚴重的問題。

　　鉛是一種慢性和積累性毒物，最初不易被發(fā)現，患者一旦表現癥狀病情就比較嚴重，1)通過對3種土壤標準物質(GSS-12，GSS-14，GSS-16)及3種環(huán)境土壤樣品(1#，2#，3#)測定結果進行分析，表明GAAS與FAAS均適用于土壤樣品中鉛含量的測定，精密度和準確度都滿足國家標準的要求。

　　2)比較二者來看，GAAS的優(yōu)勢在于其更高的靈敏度，較低的檢出限(ppb級別)原子化效率高，更適合測定低含量樣品，缺點是通常需要稀釋數倍，背景干擾大，測試所需時間更長;FAAS的優(yōu)勢在于背景干擾小，測樣耗時短，維護簡單，更適合測試基體復雜的土壤樣品，缺點在于檢出限較高(ppm級別)，對個別低含量土壤樣品不適用。

　　參考文獻:

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　　作者：解 鵬

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