原子吸收法測(cè)定土壤中鉛的方法

　　摘要：隨著經(jīng)濟(jì)和科技水平的快速發(fā)展，土壤中鉛的測(cè)定方法，對(duì)于鉛的污染防治、改善土壤環(huán)境質(zhì)量具有非常重要的意義。關(guān)于土壤中鉛含量的測(cè)定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到較高的準(zhǔn)確性或重復(fù)性。石墨爐原子吸收法和火焰原子吸收法是測(cè)定土壤中重金屬的常用方法，為驗(yàn)證2種方法的適用性，并對(duì)比二者的準(zhǔn)確性、精密度等，本工作中使用這2種方法對(duì)3種不同鉛含量的國家標(biāo)準(zhǔn)土壤及3個(gè)土壤實(shí)際樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，為土壤中鉛含量的測(cè)定提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

　　關(guān)鍵詞:土壤;鉛;石墨爐原子吸收分光光度法;火焰原子;吸收分光光度法

　　引言

　　對(duì)不同的樣品消解方法及電感耦合等離子體質(zhì)譜、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定土壤中鉛的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。采用電熱板、微波及水浴3種加熱方式，選擇硝酸、氫氟酸、雙氧水、王水、高氯酸、鹽酸的不同組合進(jìn)行土壤樣品消解，通過分析測(cè)定值的精密度和準(zhǔn)確度，考察消解體系對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜、電感耦合等離子體發(fā)射光譜、石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果的影響。

　　1原子吸收法對(duì)土壤鉛含量測(cè)定的必要性

　　檢測(cè)土壤中鉛含量的多少是為了判斷土壤中是否被重金屬元素污染了，可以為減少土地的污染提供相應(yīng)的數(shù)據(jù)支持。通過原子吸收法對(duì)土壤中鉛的含量進(jìn)行測(cè)定，可以提前預(yù)測(cè)土壤的發(fā)展方向，看是否會(huì)影響農(nóng)作物的生長，進(jìn)而影響人體健康。鉛不是我們?nèi)梭w所需要的元素，而土壤中的鉛會(huì)使農(nóng)作物中含有鉛，人在食用日常農(nóng)作物的時(shí)候會(huì)攝入鉛元素，一旦在體內(nèi)積累到一定的程度，就會(huì)對(duì)人體造成巨大的傷害。鉛是自然界常見的元素之一，是一種藍(lán)色或銀灰色的軟金屬。鉛是一種會(huì)嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，特別是對(duì)孕婦和兒童的影響。它會(huì)影響神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致兒童的發(fā)育緩慢，損傷兒童的記憶能力，更嚴(yán)重的甚至?xí)�造成癡呆的現(xiàn)象。孕婦要是鉛中毒后最損傷胎兒，嚴(yán)重的不僅僅桂導(dǎo)致胎兒的流產(chǎn)，還會(huì)反噬母體，導(dǎo)致孕婦身體情況的損傷。所以在日常生活中，對(duì)鉛元素的檢測(cè)是非常必要的，尤其是對(duì)土壤中鉛元素的檢測(cè)。

　　2原子吸收法對(duì)土壤鉛含量測(cè)定效率的提升

　　2.1樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱取0.5000g標(biāo)準(zhǔn)土壤樣(GSS-12、GSS-14、GSS-16)和實(shí)際土樣(1#、2#、3#)以及加標(biāo)土樣(0.2500g+0.2500g)，于50.0ml的聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕樣品。在通風(fēng)櫥中，加入10.0ml鹽酸，于電熱板上加熱(90℃～100℃)，樣品初步分解，當(dāng)消解液蒸發(fā)剩余約3.0ml時(shí)，加入硝酸20.0ml，加蓋加熱回流5h，開蓋加入5.0ml氫氟酸，開蓋，于120℃飛硅40min，冷卻后加入2.0ml高氯酸于180℃加熱至冒白煙，過程中經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。將坩堝壁上有黑色碳化物的坩堝，加入1.0ml高氯酸，加蓋繼續(xù)加熱至碳化物消失。

　　開蓋加熱趕酸至樣品呈現(xiàn)不流動(dòng)液珠狀。FAAS方法直接加入1.0ml硝酸溶液，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)�，全量轉(zhuǎn)移至50.0ml容量瓶中，用1%的硝酸定容至容量瓶刻度，搖勻，保存至聚乙烯瓶中，待測(cè)。GAAS方法中要加入基體改進(jìn)劑，取2.0ml的樣品溶液于25.0ml的比色管中，加入3.0ml的磷酸氫二銨溶液(5%)，用0.2%的硝酸溶液定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

　　2.2ICP-OES測(cè)定Pb、Cd元素參數(shù)優(yōu)化

　　根據(jù)儀器譜圖庫提供的元素分析波長，按照背景干擾從小到大排序，以信號(hào)強(qiáng)度高、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低、線性好、檢出限低者為本實(shí)驗(yàn)分析波長。對(duì)于10μg/L標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，Cd214.441nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.為6349，RSD為1.26%;Cd228.802nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.為5367，RSD為1.31%。表明在Cd214.441nm波長的強(qiáng)度比Cd228.802nm要高。兩者的RSD均符合要求，峰形均與周圍的干擾波長完全分離，說明在無基體背景干擾的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，2個(gè)分析波長均可選用。對(duì)于土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-8消化液(0.65μg/L)，Cd214.441nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.為365，RSD為0.40%;Cd228.802nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.

　　為483，RSD為0.80%。當(dāng)樣品中含有基體背景時(shí)，Cd214.441nm波長處樣品峰被周圍的干擾峰完全覆蓋，無論是按峰面積積分，還是按峰高積分都無法準(zhǔn)確測(cè)定樣品值。在靈敏度較低的Cd228.802nm波長處，卻有一個(gè)明顯且與周圍干擾峰分離的樣品。對(duì)于土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-8消化液加標(biāo)樣(3.15μg/L)，Cd214.441nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.為2001，RSD為0.53%;Cd228.802nm波長時(shí)強(qiáng)度均值Ints.為1822，RSD為1.14%。

　　當(dāng)樣品中含有的基體背景一定時(shí)，明顯增加樣品中的Cd元素含量，可以使Cd214.441nm波長處的樣品峰高于基體中的干擾峰，形成雙峰，可以選用峰高積分模式測(cè)定樣品值。以取樣0.2500g，消化定容至50ml計(jì)，土壤中Cd含量至少要達(dá)至0.63mg/kg才可選用該波長測(cè)定。而0.63mg/kg已經(jīng)高于土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)限值中的Cd限值0.60mg/kg(pH>7.5)，已不符合食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地土壤環(huán)境質(zhì)量規(guī)定，說明該波長適用于Cd含量很高的土壤樣品測(cè)定。

　　2.3ICP–AES法測(cè)定土壤中鉛的結(jié)果分析

　　采取不同樣品處理方式，利用ICP–AES方法對(duì)具有代表性的4種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和4種土壤實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定，平行試驗(yàn)6次，統(tǒng)計(jì)鉛測(cè)定值的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以ICP–AES法測(cè)定土壤中的鉛，各種樣品處理方法測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度相對(duì)較差，可能由于該法所受干擾相對(duì)較大。在這些體系中，體系Eb(硝酸消解，電熱板)，標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～5.1%，實(shí)際樣品測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi)，所以選擇Eb法為ICP–AES法測(cè)定土壤中鉛的樣品前處理推薦方法，即用硝酸作為消解試劑，采取電熱板加熱方式處理樣品。

　　土壤資源檢測(cè)論文投稿刊物：《廣東微量元素科學(xué)》(月刊)創(chuàng)刊于1994年，由廣東省科技情報(bào)系統(tǒng)所和廣州地區(qū)微量元素與健康研究會(huì)共同主辦的專業(yè)技術(shù)刊物。主要報(bào)道微量元素科學(xué)新的理論與應(yīng)用研究成果，為微量元素科學(xué)在我國的進(jìn)一步發(fā)展服務(wù)，促進(jìn)科技成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。

　　結(jié)語

　　近年來，由于人類不合理地使用土壤資源，各種污染物通過各種途徑進(jìn)入土壤中，大大超過了土壤的自凈能力，嚴(yán)重影響了土壤的生產(chǎn)能力，其中重金屬污染就是一個(gè)非常嚴(yán)重的問題。

　　鉛是一種慢性和積累性毒物，最初不易被發(fā)現(xiàn)，患者一旦表現(xiàn)癥狀病情就比較嚴(yán)重，1)通過對(duì)3種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GSS-12，GSS-14，GSS-16)及3種環(huán)境土壤樣品(1#，2#，3#)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析，表明GAAS與FAAS均適用于土壤樣品中鉛含量的測(cè)定，精密度和準(zhǔn)確度都滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　2)比較二者來看，GAAS的優(yōu)勢(shì)在于其更高的靈敏度，較低的檢出限(ppb級(jí)別)原子化效率高，更適合測(cè)定低含量樣品，缺點(diǎn)是通常需要稀釋數(shù)倍，背景干擾大，測(cè)試所需時(shí)間更長;FAAS的優(yōu)勢(shì)在于背景干擾小，測(cè)樣耗時(shí)短，維護(hù)簡單，更適合測(cè)試基體復(fù)雜的土壤樣品，缺點(diǎn)在于檢出限較高(ppm級(jí)別)，對(duì)個(gè)別低含量土壤樣品不適用。

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　　作者：解 鵬

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