本文摘要：本篇文章是由《 中醫(yī)學前沿國 》發(fā)表的一篇醫(yī)學論文，創(chuàng)刊于2008年，為國家衛(wèi)生和計劃生育委員會主管、人民衛(wèi)生出版社主辦的一本集光盤版、紙版導讀、網(wǎng)絡、手機報、微博、微信等多位一體的國家級期刊，創(chuàng)刊于2008年9月，現(xiàn)為月刊，ISSN1674-7372，CN11-9298
本篇文章是由《中醫(yī)學前沿國》發(fā)表的一篇醫(yī)學論文，創(chuàng)刊于2008年，為國家衛(wèi)生和計劃生育委員會主管、人民衛(wèi)生出版社主辦的一本集光盤版、紙版導讀、網(wǎng)絡、手機報、微博、微信等多位一體的國家級期刊，創(chuàng)刊于2008年9月，現(xiàn)為月刊，ISSN1674-7372，CN11-9298/R，全國公開發(fā)行，郵發(fā)代號：82-136，光盤定價：20元/期，2013年9月被收錄為中國科技核心期刊(中國科技論文統(tǒng)計源期刊)。
【摘要】本文通過建立陸英膠囊的質(zhì)量標準，得出結(jié)論：建立了陸英膠囊的質(zhì)量標準，且方法穩(wěn)定，簡便可行。
【關鍵詞】陸英膠囊 質(zhì)量標準 黃酮 紫外分光光度法 含量測定
我們?yōu)榱丝刂脐懹⒛z囊質(zhì)量，現(xiàn)建立以熊果酸為對照的TLC專屬性鑒別，以蘆丁計總黃酮的含量測定方法，有效控制單味陸英提取加工制成的膠囊質(zhì)量，通過對數(shù)批中試樣品的檢驗，結(jié)果表明本品制劑工藝穩(wěn)定，質(zhì)量可控，重現(xiàn)性較好。
1 材料
紫外分光光度計;蘆丁對照品;熊果酸對照品;薄層層析用硅膠G;陸英膠囊;其他試劑均為分析純。
2 方法
2.1熊果酸薄層鑒別 取本品50g，研成粉末，加乙醚80ml，超聲提取30min，濾過，揮干溶劑，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，用甲醇制成1mg/ml的溶液，作為對照品溶液。再按供試品溶液方法制備陰性對照溶液。
薄層板：以0.3%CMC-Na為粘合劑的硅膠G板。展開劑的選擇：分別以(1)氯仿-丙酮(9:1)、(2)甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)、(3)環(huán)己烷-丙酮(3:1)、(4)環(huán)己烷-丙酮(6:4)為展開劑，以15%硫酸乙醇溶液為顯色劑，熱風吹至斑點顯色，結(jié)果顯示(1)、(3)展開劑較為理想，陰性對照無干擾，由于氯仿毒性較大，因此最后選定，(3)展開劑，TLC圖譜見圖1。
圖1 陸英膠囊TLC圖
1.熊果酸對照品;2～5. 20100613，20100614，20100615，20101115批陸英膠囊
2.2總黃酮含量測定
2.2.1對照品溶液制備 精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇適量，振搖使其溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml含蘆丁0.236mg)。
2.2.2標準曲線的制備 精密量取對照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分別置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分別加5%亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1.0ml，搖勻，放置6min，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15min;以相應的溶液為空白。照分光光度法于500nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求得回歸方程，Y=11.524,X-0.0147，r=0.9997，表明蘆丁含量在0.009～0.094mg/ml范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系。
2.2.3精密度試驗 精密量取對照品溶液，照含量測定項下的方法測定吸收度，重復測定5次，結(jié)果蘆丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。
2.2.4穩(wěn)定性試驗 取陸英膠囊(批號20100615)供試品溶液，照含量測定項下的方法測定吸收度，進行穩(wěn)定性試驗，膠囊提取液在顯色后的15～30min內(nèi)，吸光度基本穩(wěn)定，因此選擇在顯色后15min進行測定。
2.2.5重現(xiàn)性試驗 精密稱取陸英膠囊(批號20100615)樣品6份，照含量測定項下的方法測定吸收度，計算含量，結(jié)果RSD=0.67%，表明該方法的重現(xiàn)性較好。
2.2.6回收率試驗 精密稱取陸英膠囊樣品(批號20100615)粉末約1g，共6份。分別精密加入蘆丁對照品適量，照含量測定項下的方法測定吸收度，從標準曲線上讀出蘆丁的量，計算回收率。結(jié)果表明平均回收率為98.59%，RSD=0.38%，回收率較好。
2.2.7總黃酮含量測定按文中含量測定方法對10批陸英膠囊進行總黃酮含量測定。結(jié)果表明總黃酮含量均大于6.43mg/粒，因此規(guī)定本品每粒含總黃酮含量以蘆丁(C27H30016)計，不得少于6.0mg。
3 討論
本品的薄層層析鑒別均作了陰性對照試驗，結(jié)果表明各特征薄層斑點不受樣品中其他各藥的干擾，專屬性較強，簡明易行，可作為本品定性檢測指標。
對陸英膠囊(批號20100615)中總黃酮的提取分別采用乙酸乙酯、無水乙醇、甲醇、70%甲醇水4種溶劑回流提取，結(jié)果表明甲醇提取總黃酮提取率較高，且雜質(zhì)較少，故確定甲醇為提取溶劑。用超聲波法、索氏提取法、熱回流提取法、微波提取法4種提取方法來提取總黃酮，結(jié)果顯示熱回流提取法提取總黃酮含量較高，重現(xiàn)性較好，條件易控制，因此將熱回流提取法作為標準中的提取方法。本方法采用甲醇熱回流提取，UV法測定以蘆丁計總黃酮的含量準確、快速、重復性好，故可作為本品的含量測定方法。
參 考 文 獻
[1]徐國鈞，徐珞珊，金蓉鸞，等.中國藥材學[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，1996，1601.
[2]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京：人民衛(wèi)生出版社，1983，437.
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