二甲苯組成色譜分析方法的應(yīng)用研究

　　摘 要：二甲苯是有機(jī)化工的重要原料，屬于有毒物質(zhì)，長(zhǎng)期接觸對(duì)員工健康不利，GB/T 3407-2010《石油混合二甲苯》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中以GB/T3146《苯類(lèi)產(chǎn)品餾程測(cè)定法》測(cè)定餾程范圍。該方法對(duì)二甲苯中各組分的無(wú)法定性、定量，不能滿(mǎn)足目前生產(chǎn)對(duì)二甲苯組成的需求。采用色譜法替代蒸餾法，能測(cè)定出二甲苯中各組分含量，減少員工勞動(dòng)強(qiáng)度和接觸毒物的時(shí)間及機(jī)率。

　　關(guān)鍵詞：二甲苯;實(shí)驗(yàn);色譜分析方法

　　1 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

　　ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)組成分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法氣相色譜法》。

　　1.1 范圍

　�、僭摲椒〝⑹隽送ㄟ^(guò)毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)苯-甲苯-二甲苯混合物中總非芳族烴類(lèi)、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和總C9芳香族烴的測(cè)定。該測(cè)試方法適用于終餾點(diǎn)低于215℃的物質(zhì);

　�、诖朔椒ㄒ部梢员挥脕�(lái)確定混合二甲苯中C8芳香烴族的同分異構(gòu)體的相對(duì)組分分布;

　�、鄹鹘M分可以被精確定量含量從0.01%到90%。

　　1.2 儀器與試劑

　　儀器：

　�、賺u津GC-2010plus色譜儀及其工作站;

　�、谏�譜柱：BD-FFAP(聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物為固定相的熔融石英毛細(xì)管柱)，60m×0.25mm× 0.25um。

　　1.3 方法概述

　　被檢測(cè)的樣品被注入到裝有火焰離子化檢測(cè)器(FID)和毛細(xì)管柱的氣相色譜儀中。測(cè)量分離后的各組分的峰面積，使用有效碳數(shù)(ECN)相應(yīng)因子進(jìn)行校正，用校正面積歸一法計(jì)算各組分的濃度，結(jié)果報(bào)告為重量百分?jǐn)?shù)。

　　2 試驗(yàn)條件的確認(rèn)

　　2.1 氣相色譜儀操作參數(shù)的確定

　　利用島津GC-2010plus氣相色譜儀進(jìn)行試驗(yàn)，參照ASTM D6563-2012《苯、甲苯、二甲苯(BTX混合物)組成分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法氣相色譜法》所推薦的典型色譜條件，設(shè)定儀器參數(shù)，得到二甲苯組成分析的色譜圖，延長(zhǎng)信號(hào)采集時(shí)間，25分鐘后再無(wú)組分出峰，因此對(duì)升溫到達(dá)200℃后的平衡時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化，縮短了單個(gè)樣品的分析時(shí)間20分鐘，提高了工作效率，色譜條件參數(shù)見(jiàn)表1。

　　2.2 校準(zhǔn)

　　2.2.1 氮?dú)庾鬏d氣定性分析

　　按表1氮?dú)庾鬏d氣，確定的儀器操作條件，對(duì)連續(xù)重整生產(chǎn)的二甲苯(汽油組分方案)樣品進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)二甲苯樣品中苯、甲苯含量均較小且與非芳烴交叉，定性較困難，通過(guò)分別加入少量苯、甲苯確定了樣品中苯、甲苯的準(zhǔn)確保留時(shí)間。

　　同理，在測(cè)定實(shí)際樣品中分別外加其他雜質(zhì)組分，通過(guò)單個(gè)峰面積的變化，準(zhǔn)確的對(duì)各組分定性，確定每個(gè)保留時(shí)間，出峰的順序?yàn)榉欠紵N、苯、甲苯、乙苯、鄰、間、對(duì)二甲苯及三甲苯組分，各組分的保留時(shí)間見(jiàn)表2。

　　2.2.2 氦氣載氣條件下定性分析

　　從可以看出，兩種載氣條件下測(cè)定二甲苯標(biāo)準(zhǔn)混合物，各雜質(zhì)的出峰順序相同，保留時(shí)間略有差異，相同組分在氮?dú)鈼l件下峰高和峰面積均高于氦氣條件，且對(duì)二甲苯和間二甲苯的分離效果氮?dú)夂糜诤�氣�?/p>

　　2.2.3 有效碳數(shù)(ECN)響應(yīng)因子的確定

　　采用載氣為氮?dú)�，依�?jù)實(shí)際樣品組成及濃度，配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，樣品中各組分質(zhì)量濃度見(jiàn)表3。

　　測(cè)定校準(zhǔn)樣品，以苯為基準(zhǔn)物，重新確定各組分有效碳數(shù)(ECN)響應(yīng)因子，相對(duì)碳數(shù)響應(yīng)因子。

　　2.3 定量分析

　　用校正面積歸一法計(jì)算各組分的質(zhì)量濃度。計(jì)算公式如下：

　　3 結(jié)論

　�、俣�甲苯組成色譜分析法，結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精密度高，滿(mǎn)足現(xiàn)有二甲苯混合物組成分析;

　　②該方法和蒸餾法相比，用的樣品量少，分析時(shí)間短，避免分析人員長(zhǎng)時(shí)間接觸蒸餾揮發(fā)的二甲苯，對(duì)操作人員的健康起到很好的保護(hù)作用，同時(shí)減少環(huán)境污染;

　�、墼摲椒▽�(duì)連續(xù)重整的生產(chǎn)操作比GB/T3146具有更精準(zhǔn)的指導(dǎo)意義，特別對(duì)二甲苯作為多元化化工原料，精準(zhǔn)測(cè)出每個(gè)組分含量，為進(jìn)一步生產(chǎn)偏三甲苯 等后續(xù)加工應(yīng)用提供參考;

　�、芊椒ㄊ褂脼榈�?dú)鉃檩d氣，與氦氣作為載氣，分析結(jié)果沒(méi)有顯著性差，使用氮?dú)饪梢越档统杀尽?/p>

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