化學(xué)論文硅含量化學(xué)分析法

　　草酸-硫酸亞鐵銨外鉬藍光度法測金屬中的硅是一種非常實用，化學(xué)論文認(rèn)為他是簡單同時又經(jīng)濟實惠的一種方法，操作很容易進行，很適合采用這種方法來測定金屬中的硅�！�無機化學(xué)學(xué)報》報道我國無機化學(xué)領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用基礎(chǔ)研究的創(chuàng)新成果，內(nèi)容涉及固體無機化學(xué)、配位化學(xué)、無機材料化學(xué)、生物無機化學(xué)、有機金屬化學(xué)、理論無機化學(xué)、超分子化學(xué)和應(yīng)用無機化學(xué)、催化等，著重報道新的和已知化合物的合成、熱力學(xué)、動力學(xué)性質(zhì)、譜學(xué)、結(jié)構(gòu)和成鍵等。獲獎情況：2007年獲江蘇省優(yōu)秀期刊獎;2009年獲華東地區(qū)優(yōu)秀期刊獎。

　　摘要：硅是非常有效的脫氧劑，我們在煉鋼的時候是需要加硅鐵合金來使鋼水中多余的氧脫掉的。所以呢鋼鐵中肯定會含有硅這種物質(zhì)。而且與此同時，鋼中加入了硅，可以顯著的提高鋼的強度、硬度、彈性，并提高了鋼的磁導(dǎo)率，同時降低了變壓器鋼的磁滯損耗。正是因為有硅在鋼中的特殊的磁導(dǎo)作用，所以才有了硅鋼。硅的測定方法有非常多，比較常見的有重量法、容量法(氟硅酸鉀法)、光度法等、對于含量很低的鋼鐵中的硅的測定大多數(shù)我們都會采用的是硅鉬藍光度法。

　　關(guān)鍵詞：硅鉬藍光度法;吸光度;硅;化學(xué)分析

　　1原理

　　在本次的實驗中，鋼鐵試樣用稀酸溶解在微酸性溶液中，硅酸與鉬酸生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸存在下，用亞硫酸亞鐵還原成硅鉬藍，測出其吸光度。進行化學(xué)分析。金屬的試樣經(jīng)過稀硝酸的分解，其中的硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸，在弱酸性條件下(PH值為0.7-1.3)硅酸與鉬酸作用生成硅鉬雜多酸(硅鉬黃)，在草酸存在作用下用硫酸亞鐵胺還原硅鉬黃，使其還原成為硅鉬藍，硅鉬藍的藍色深度越深那么硅的含量就會越高，正因為這樣所以可以用光度法來測量鋼鐵中所含有的硅的含量[1]。酸度對該反應(yīng)的影響是非常大的。生成的硅鉬黃的最適宜的酸度是PH的值為0.7-1.3，酸度假如過于低那么反應(yīng)就會不完全，相反的，假如酸度過于高的話，那么反應(yīng)的速度就會極其的低，并且會促使磷鉬藍和砷鉬藍生成，對測定和分析會產(chǎn)生很大的影響。

　　2試劑和儀器

　　(1)試劑與藥品：1.硫酸(1+17)。2.鉬酸銨溶液(5%)必須儲存于塑料瓶中。3.草酸溶液(5%)。4.硫酸亞甲胺溶液(6%)，稱取5g硫酸亞鐵氨置于250ml燒杯中，用1ml硫酸(1+17)潤濕，加約60ml水溶解，用水稀釋至100ml。5.硅標(biāo)液[2]。(2)儀器：721型分光光度計;2cm比色皿(2支);試管、燒杯、錐形瓶、托盤天平、膠頭滴管、量杯、量筒。

　　3分析步驟

　　稱取0.1000-0.4000g(控制硅量為100—1000μg)試樣置于150ml錐形瓶中，加30ml硫酸(1+17)，低溫緩慢加熱(不要煮沸)等到試樣完全的溶解(注意這里要不斷的去補充失去的水分)，加熱到沸騰狀態(tài)，然后再加入4%高錳酸鉀的溶液一直到可以看到析出了二氧化錳的水合物的沉淀，然后再加熱一分鐘左右，然后再向其中加入10%亞硝酸鈉溶液一直到試液不渾濁，繼續(xù)煮沸，大約一到兩分鐘，假如有沉淀或者發(fā)現(xiàn)不溶的殘渣，趁熱用中速濾紙將所有的殘渣和沉淀過濾掉，然后馬上用熱水洗滌，等待其冷卻以后，將溶液移動到100ml的容量瓶之中，用水稀釋到刻度，搖晃均勻[3]。移取10.00ml試液2份，分別置于50ml容量瓶中，按如下的方法處理：顯色溶液：小心的加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)搖晃均勻，在沸水浴鍋中加熱30S，之后加入10ml草酸溶液(5%)搖勻。待沉淀溶解后30S內(nèi)，加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%)。用水稀釋至刻度，搖晃均勻。參比溶液：加入10ml草酸溶液(5%)然后加5.00ml鉬酸銨溶液(5%)之后加5.0ml硫酸亞鐵溶液(6%)，用水稀釋至刻度，搖晃均勻。將上述溶液分別移入1-3cm吸收皿中，在分光光度計上，于波長680nm處，測量其吸光度，從工作曲線上查處相應(yīng)的硅的量。

　　4工作曲線的繪制

　　準(zhǔn)確的稱取數(shù)份已經(jīng)知道含有微量的純硅的純鐵或者低硅鋼作為底樣，稱取0ml、0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00ml的硅標(biāo)液(20μg/ml)。分別置于上述數(shù)份底樣中，按照分析步驟進行。用標(biāo)準(zhǔn)溶液中硅量和底樣中的硅量之和對測定的吸光度繪制工作曲線。

　　5附注

　　(1)此方法的分析不包括酸不溶硅。(2)顯色溶液加入了鉬酸之后，完全可以不加熱。也同樣可以在常溫放置15min，再加入草酸溶液。(3)發(fā)色溶液中的鐵的量對硅鉬藍色澤的強弱會有很大的影響，所以工作曲線上的含量應(yīng)該與試樣中含鐵量相近。(4)稱取試樣于燒杯中，不應(yīng)該倒在杯壁上，以免影響溶液的效率。(5)水浴鍋中的水一定要煮沸，而且溶解的時間不應(yīng)該過于長，避免溶液蒸發(fā)硅酸析出，使最后的結(jié)果偏低。(6)本實驗必須得嚴(yán)格的控制加入的酸的量，加熱的溫度同時還有搖動震蕩的次數(shù)。(7)加入了鉬酸銨之后必須搖動，不能靜止倒入。(8)每一次的比色完事后，比色杯中應(yīng)該向其中加入蒸餾水。用來防止比色器壁有掛液或者向其中落入的灰塵。(9)儀器停用的時間較長，需要關(guān)機以免光電信號老化。(10)本次試驗采用的是比較的方法來計算硅的含量。

　　6允許差

　　本表格中的允許差在平行分析或者兩份及兩份以上的試樣的時候，所得到的分析數(shù)據(jù)的極差值不超過所允許差兩倍的，我們都可以認(rèn)定這個最后的結(jié)果為有效的值，用這個來求得平均值。用標(biāo)樣檢驗的時候，結(jié)果的偏差不可以超過所載允許差。

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