本文摘要：摘要：以青海省海東市富硒產(chǎn)業(yè)園區(qū)農(nóng)產(chǎn)品(雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等)為樣本，采用氫化物原子熒光法來測定硒的含量,研究了富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。通過給相同狀態(tài)的雞群喂以不同天數(shù)和不同配方的富硒飼料，收集雞蛋，比較它們的硒含量測試結(jié)果。通過實
摘要：以青海省海東市富硒產(chǎn)業(yè)園區(qū)農(nóng)產(chǎn)品(雞蛋、甜瓜、菜籽、清油等)為樣本，采用氫化物原子熒光法來測定硒的含量,研究了富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。通過給相同狀態(tài)的雞群喂以不同天數(shù)和不同配方的富硒飼料，收集雞蛋，比較它們的硒含量測試結(jié)果。通過實驗選擇合適的配方和喂養(yǎng)天數(shù)，為養(yǎng)雞用戶科學(xué)養(yǎng)雞提供理論依據(jù)。采用氫化物原子熒光法測定產(chǎn)業(yè)園區(qū)不同的樣本，所得硒的曲線線性良好，檢出限為0.017mg/kg，該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間。通過對不同樣本加標(biāo)測定其回收率，所得回收率在95.0%~102%之間。
關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品,雞蛋,原子熒光,富硒飼料
化工方向論文投稿刊物：《當(dāng)代化工》(月刊)創(chuàng)刊于1972年，由中國石油撫順石化公司;中國石化撫順石油化工研究院;沈陽化學(xué)化工學(xué)會主辦。主要報道石油和化工的前沿科技論文，及時介紹石化行業(yè)新技術(shù)、新成果、新信息、新態(tài)勢、它的辦刊宗旨：展示前沿化工，介紹最新成果，鋪就成才之路，構(gòu)筑供需橋梁。設(shè)有專家論壇、石油化工、科研與開發(fā)、綜合評述、綠色化工、應(yīng)用技術(shù)、精英風(fēng)采、國內(nèi)外信息等豐富多彩的欄目。
硒是自然界中廣泛分布的一種準(zhǔn)金屬元素，也是人體和動物生命所必需的微量元素之一，能提高人體免疫力，具有減輕和緩解重金屬毒性的作用[1]。硒缺乏或過量都會導(dǎo)致人和動物產(chǎn)生疾病[2]。人體缺硒會造成大骨節(jié)病、癌癥、心血管疾病、克山病、白內(nèi)障、高血壓和甲狀腺腫大等多種疾病[1]。
但是硒攝入過量也會導(dǎo)致人體中毒、出現(xiàn)指甲脫落、脫發(fā)等[2]。研究發(fā)現(xiàn)缺硒會造成器官機能失調(diào)，適量補硒可以防止心血管疾病、抗癌等。人體中的硒主要通過日常飲食獲得，因此農(nóng)產(chǎn)品中硒的含量的高低直接影響人們?nèi)粘Ｎ康臄z入量。
近幾年來，富硒食品例如富硒雞蛋、富硒雞肉、富硒大蒜、富硒蔬菜等被人們炒的火熱，富硒產(chǎn)業(yè)也迎來了發(fā)展的熱潮[3,4]。通過生物學(xué)方法生產(chǎn)富硒食品是一種安全有效的方法，主要包括：微生物富集法、植物轉(zhuǎn)化法和動物轉(zhuǎn)化法三種方法，其中動物轉(zhuǎn)化法是采用含硒量較高的飼料喂養(yǎng)動物以生產(chǎn)富硒類產(chǎn)品[5]。目前硒含量的測試方法主要有電化學(xué)法、氣相色譜法、比色法、中子活化法、原子吸收法等。
這些方法在測定中均存在一些缺點，例如比色法靈敏度低，試劑不穩(wěn)定;電化學(xué)法受干擾嚴(yán)重;中子活化法所需設(shè)備要求較高;氫化物原子吸收法靈敏度較高，但是線性范圍較窄，樣品用量大。氫化物原子熒光光譜法選擇性強、靈敏度高、線性范圍寬[6,7]。因此本文主要采用動物轉(zhuǎn)化法來研究富硒飼料對雞蛋中硒含量的影響。采用原子熒光光譜法[8,9]來測試農(nóng)產(chǎn)品中硒的含量，通過給同樣狀態(tài)的雞群喂以不同天數(shù)和不同配方的富硒飼料，選擇合適的配方和喂養(yǎng)天數(shù)，為養(yǎng)雞用戶科學(xué)養(yǎng)雞提供理論依據(jù)。
1實驗部分
1.1儀器與試劑
(1)AFS-8330雙道原子熒光光度計(北京吉天公司)配硒空心陰極燈;(2)MARSXPress微波消解儀(美國CEM公司);(3)JYL-C03V食品粉碎機(九陽);(4)電子天平(BSA124S);(5)硒標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);(6)20%鹽酸(優(yōu)級純);(7)硝酸(優(yōu)級純);(8)高氯酸(優(yōu)級純);(9)過氧化氫(優(yōu)級純);(10)硼氫化鉀(優(yōu)級純);(11)氫氧化鉀(優(yōu)級純);(12)一級水。
1.2儀器工作參數(shù)
測試前，先將儀器預(yù)熱足夠長的時間，使儀器的靈敏度和穩(wěn)定性等參數(shù)達到最佳狀態(tài)。
1.3實驗方法
1.3.1試樣制備
青海省海東市平安富硒園區(qū)雞蛋、甜瓜、菜籽、清油若干，取不同配方(1-4)和不同喂養(yǎng)天數(shù)(5，10，15，20)的雞蛋，將雞蛋殼敲碎，倒出蛋清和蛋黃，攪勻，將甜瓜和菜籽用食品粉碎機分別粉碎，備用。
1.3.2實驗過程
稱0.2~0.5g樣品于微波消解管中，加入10mL硝酸，2mL雙氧水，靜置過夜。然后在120℃加熱保溫30min，之后蓋上內(nèi)塞和外塞放入微波消解儀中，設(shè)定消解程序。微波消解程序設(shè)定如下：step1.最大功率1600W(90%)，以10℃/min速率到100℃，保持10min;step2.最大功率1600W(90%)，以5℃/min速率到150℃，保持10min;step3.最大功率1600W(90%)，以5℃/min速率到190℃，保持40min。消解完畢后，將消解管中的溶液轉(zhuǎn)移至干凈的100mL燒杯中，并用蒸餾水沖洗管壁，加入1mL高氯酸。
將燒杯置于電熱板上低溫加熱，直至高氯酸白煙冒出，取下，放涼，加入5mL鹽酸，再將此溶液置于電熱板上低溫加熱至溶液產(chǎn)生泡泡后，將六價硒還原成四價硒，取下，轉(zhuǎn)移至10mL比色管中，定容至刻度并搖勻，同時做試劑空白實驗。在AFS-8330原子熒光光度計上測定硒的含量。
1.3.3實驗結(jié)果測試
以20%的鹽酸溶液為載流，硼氫化鉀堿溶液(2%)為還原劑，連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，將硒標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低到高，分別測試，測定其熒光強度，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在此儀器條件不變的情況下，分別測試空白溶液和試樣溶液的熒光強度，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量結(jié)果。試樣中硒的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Se)計，單位以mg/kg表示，計算公式如下：ω(Se)=(ρ1-ρ0)×V/(m×1000)式中：ρ1—從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中的硒量，ng/mL;ρ0—從校準(zhǔn)曲線上查得空白溶液中的硒量，ng/mL;m—試料質(zhì)量，g;V—試樣定容體積，mL;1000—換算系數(shù)。
2結(jié)果與討論
2.1硼氫化鉀溶液濃度的選擇
硼氫化鉀溶液是常用的還原劑之一，當(dāng)硼氫化鉀溶液濃度過低時，其還原能力差，反應(yīng)速度慢，靈敏度低[6]，不能很好的將六價硒還原成四價硒，導(dǎo)致測試結(jié)果偏低。當(dāng)硼氫化鉀溶液濃度過高時，產(chǎn)生過量的氫氣會稀釋硒的氫化物，導(dǎo)致靈敏度下降[6]，影響測試結(jié)果。實驗結(jié)果表明：當(dāng)硼氫化鉀溶液的質(zhì)量濃度在2%~5%之間時，硒的熒光強度值趨于相對穩(wěn)定，故本文選擇硼氫化鉀溶液的濃度為2%。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取100mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液用20%的稀鹽酸逐級稀釋到10ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別配制成0.25、0.50、0.75、1.00、2.50、5.00、10.0ng/mL等不同濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)系列，以硒標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，熒光值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
2.3方法檢出限
鑒于氫化物原子熒光光譜法測試硒已經(jīng)是非常成熟的方法，本文采用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB24(河南小麥)按照前文所述實驗條件平行處理7次，以7次的測定結(jié)果計算檢出限，該方法的檢出限為0.017mg/kg，測定值均在標(biāo)準(zhǔn)推薦值范圍內(nèi)。
2.4方法準(zhǔn)確度和精密度
本文采用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB3、GSB13、GSB21、GSB26作為監(jiān)控樣，按照前文所述的實驗條件處理樣品后，該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間，測定值均在標(biāo)準(zhǔn)推薦值范圍內(nèi)。
3結(jié)束語
本文采用氫化物原子熒光法測定產(chǎn)業(yè)園區(qū)不同的樣本，所得硒的曲線線性良好，檢出限為0.017mg/kg，該方法的準(zhǔn)確度和精密度都較好，RE為0.77%~4.76%，RSD在0.16%~3.59%之間。通過實驗，選取配方2和喂養(yǎng)天數(shù)10天為最佳。通過對富硒產(chǎn)業(yè)園區(qū)的不同樣本的加標(biāo)回收實驗，所得回收率在95.0%~102%之間。
參考文獻：
[1]楊樹奎,鄧正義.富硒雞蛋中硒的測定[J].遼寧師專學(xué)報，2009,11(1):98-99.
[2]李茹,王麗艷,楊榮,等.氫化物-原子熒光法測定廢水中的微量硒[J].西安工程科技學(xué)院學(xué)報，2006,2(03)：359-362.
[3]王燕,陳秀娜,張啟云,等.青海省富硒產(chǎn)業(yè)園富硒農(nóng)產(chǎn)品中有機氯農(nóng)藥殘留分析[J].當(dāng)代化工，2018,47(9):1986-1989.
[4]呂楠.氫化物發(fā)生原子熒光法測定飼料中微量元素硒[J].哈爾濱師范大學(xué)自然科學(xué)學(xué)報，2004,20(04):76-78.
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