光學(xué)非接觸法研究Al2O3陶瓷的燒結(jié)收縮

　　摘要：燒結(jié)收縮曲線是制定、優(yōu)化材料燒結(jié)工藝的重要依據(jù)。對于無壓燒結(jié)而言，如果采用傳統(tǒng)的嘗試法測量材料燒結(jié)收縮曲線，往往需要制備幾十個樣品分別測量其燒結(jié)收縮率，實(shí)驗(yàn)過程費(fèi)時、費(fèi)力。而采用熱膨脹儀或熱機(jī)械分析儀測量材料的燒結(jié)收縮曲線，雖然具有快速、高效的優(yōu)點(diǎn)，但僅能測量樣品在頂桿軸向單一維度的線收縮率。本研究利用高溫光學(xué)熱膨脹儀原位非接觸式測量了Al2O3陶瓷坯體在無壓燒結(jié)過程中直徑和高度的尺寸變化，發(fā)現(xiàn)樣品沿上述兩個維度的燒結(jié)收縮率不同�；�于測量結(jié)果計(jì)算獲得了材料的體積收縮曲線和致密度變化曲線，并進(jìn)一步推算得出實(shí)驗(yàn)所用Al2O3粉體的表觀燒結(jié)活化能為460kJ/mol±22kJ/mol。研究表明，光學(xué)非接觸法非常適用于研究材料在燒結(jié)過程中的非均勻收縮行為。

　　關(guān)鍵詞：燒結(jié)收縮;氧化鋁;高溫光學(xué)熱膨脹儀

　　氧化鋁(Al2O3)陶瓷具有高強(qiáng)度、高硬度、耐磨損、耐腐蝕和優(yōu)異的電絕緣性能，在工業(yè)、國防等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，如礦物加工領(lǐng)域用的研磨球[1]、機(jī)械加工領(lǐng)域用的耐磨陶瓷襯片及切削刀具[2,3]、石油化工領(lǐng)域用的陶瓷球閥[4]、醫(yī)療領(lǐng)域用的陶瓷關(guān)節(jié)及牙齒[57]、電氣電子領(lǐng)域中高壓鈉燈用透明陶瓷燈管、陶瓷基片、微波介質(zhì)陶瓷等[810]。高品質(zhì)Al2O3陶瓷產(chǎn)品要求具有高致密度、優(yōu)異力學(xué)和物理性能以及高尺寸精度。無壓燒結(jié)是Al2O3陶瓷產(chǎn)品最常用的制備工藝，而無壓燒結(jié)工藝制度是陶瓷材料致密度和產(chǎn)品尺寸精度的重要影響因素。如何制定合理的無壓燒結(jié)工藝制度，對獲得高品質(zhì)Al2O3陶瓷產(chǎn)品至關(guān)重要。燒結(jié)收縮曲線是制定、優(yōu)化材料燒結(jié)制度的重要依據(jù)。

　　一般情況下，利用燒結(jié)收縮曲線可以準(zhǔn)確地判斷材料的燒結(jié)起始溫度、燒結(jié)終止溫度、燒結(jié)收縮率隨溫度變化關(guān)系、燒結(jié)收縮速率及樣品致密度等關(guān)鍵信息，從而可以根據(jù)這些信息優(yōu)化燒結(jié)溫度和保溫時間，設(shè)定合理的升溫速率，達(dá)到提高樣品致密度、省時、節(jié)能、避免樣品開裂、提高成品率等目的。陶瓷材料燒結(jié)收縮曲線的測量方法主要有以下三種：

　　(1)直接燒結(jié)法：這種方法是早期研究材料燒結(jié)行為時的一種常規(guī)手段。通過在不同溫度下燒結(jié)大量的樣品，通過測量樣品尺寸獲得材料燒結(jié)收縮曲線。這一方法其實(shí)驗(yàn)量非常大、效率較低。(2)高溫接觸測量法：這種方法是采用熱膨脹分析儀或熱機(jī)械分析儀(ThermalMechanicalanalyzer,TMA)測量材料的燒結(jié)收縮曲線。加熱過程中，頂桿始終與樣品保持接觸，從而通過頂桿位移測量得出樣品的燒結(jié)收縮率[1114]。高溫接觸測量法具有簡便、高效的優(yōu)點(diǎn)，但其僅適合于測量在高溫下不與頂桿發(fā)生反應(yīng)的材料，且僅能測得材料在頂桿軸向單一維度的線收縮率。

　　(3)光學(xué)非接觸測量法：這種方法通過測量材料的光學(xué)投影來獲得其在燒結(jié)過程中的尺寸變化信息，是一種新型的測量方法。目前，光學(xué)非接觸測量法所使用的設(shè)備主要有意大利ESS公司的高溫光學(xué)非接觸式熱力學(xué)綜合分析儀器、德國LINSEIS公司的高溫光學(xué)熱膨脹儀、美國TAInstrument公司的光學(xué)熱膨脹儀以及我國天津中環(huán)電爐股份有限公司研發(fā)的可視化高溫形變分析儀等。與直接燒結(jié)法和高溫接觸測量法相比，光學(xué)非接觸法可測量材料在水平和豎直兩個維度方向上的尺寸變化。因此，采用光學(xué)非接觸法測量材料的燒結(jié)收縮曲線，對指導(dǎo)材料燒結(jié)工藝的制定與優(yōu)化具有重要意義。但是目前關(guān)于這方面的研究報(bào)道很少。因此，本文采用光學(xué)非接觸法測量了Al2O3陶瓷在非等溫?zé)�結(jié)條件下的尺寸變化，并據(jù)此計(jì)算了材料在燒結(jié)過程中的體積收縮曲線、致密度變化曲線及材料的表觀燒結(jié)活化能，旨在為Al2O3陶瓷燒結(jié)工藝制定與優(yōu)化提供指導(dǎo)與參考，同時為科研人員研究材料燒結(jié)收縮行為和評價(jià)粉體燒結(jié)活性提供一種新的選擇。

　　1實(shí)驗(yàn)

　　1.1原料

　　以國產(chǎn)96Al2O3粉體為原料。采用日本JEOL公司的JSM6700F型掃描電子顯微鏡(SEM)對原料粉體形貌進(jìn)行了觀察。為Al2O3原料粉體的SEM形貌。Al2O3原料粉體顆粒呈近球形，球形粉體顆粒的直徑為25µm~135µm。該球形顆粒實(shí)際上是由粒徑小于2µm的細(xì)小Al2O3一次顆粒經(jīng)造粒形成的二次顆粒。一般而言，球形形貌的粉體往往具有良好的流動性，有利于提高Al2O3粉體的成型性和生坯密度。

　　1.2坯體成型

　　稱取0.25gAl2O3粉末裝入不銹鋼模具，經(jīng)30MPa干壓成型后再于200MPa下冷等靜壓成型，獲得尺寸為4.97mm×5.08mm的圓柱狀陶瓷坯體。

　　1.3樣品燒結(jié)收縮曲線的測量

　　實(shí)驗(yàn)采用光學(xué)非接觸法在線測量材料的燒結(jié)收縮曲線。所用測量設(shè)備為可視化高溫形變分析儀(TA16A01，天津中環(huán)電爐股份有限公司)。該設(shè)備主要由燒結(jié)系統(tǒng)、光學(xué)成像系統(tǒng)及數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)三部分組成。儀器測量溫度范圍為室溫~1600C，樣品加熱溫區(qū)的溫度均勻度為±6C，尺寸測量精度達(dá)10µm。材料燒結(jié)收縮曲線測量方法如下：將樣品放置于測試支架上，分別以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率將樣品加熱至1600C，隨后停止加熱，使樣品自然冷卻。燒結(jié)過程中，采用遠(yuǎn)心藍(lán)光光源持續(xù)發(fā)射平行光束照射在樣品上，使其產(chǎn)生投影，經(jīng)過高溫濾光片后由高速攝像機(jī)接收圖像，再由數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)對圖像進(jìn)行分析處理。最終在線獲得材料燒結(jié)收縮數(shù)據(jù)。

　　1.4表征分析

　　采用阿基米德排水法對燒結(jié)最終所得樣品的體積密度進(jìn)行了測量，并與利用樣品燒結(jié)收縮數(shù)據(jù)計(jì)算所得的體積密度進(jìn)行對比。計(jì)算過程中，所用Al2O3的理論密度為3.97g/cm3。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1直徑收縮率

　　燒結(jié)溫度關(guān)系為樣品直徑收縮率與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線。可以看出，以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率分別將樣品加熱至1600C后，樣品直徑的收縮率分別為12.58%、11.01%和9.71%。這說明在非等溫?zé)�結(jié)條件下，采用較低的升溫速率有助于促進(jìn)樣品收縮。注意到在不同升溫速率下樣品的燒結(jié)收縮起始溫度均在1150C左右，升溫速率對樣品的燒結(jié)收縮起始溫度沒有明顯影響。

　　2.2高度收縮率燒結(jié)溫度關(guān)系

　　為樣品高度方向的收縮率與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線。以2.5C/min、5C/min和10C/min的升溫速率分別將樣品加熱至1600C后，樣品高度方向的收縮率分別為15.73%、14.14%和12.01%。與相對應(yīng)的直徑方向收縮率對比可知，無壓燒結(jié)過程中，Al2O3陶瓷在直徑與高度兩個方向的收縮率不同，其直徑方向收縮率略小于高度方向收縮率。也就是說Al2O3陶瓷存在非均勻燒縮現(xiàn)象，這可能是在樣品燒結(jié)過程中受重力影響所致，也可能是由于Al2O3陶瓷粉體經(jīng)干壓、冷等靜壓成型后所得生坯內(nèi)部密度不均勻?qū)е隆?/p>

　　3結(jié)論

　　(1)實(shí)驗(yàn)所用Al2O3陶瓷粉體經(jīng)干壓、冷等靜壓成型后，所得坯體在燒結(jié)過程中存在非均勻收縮現(xiàn)象，其沿直徑與高度兩個方向的收縮率不同。光學(xué)非接觸法適用于研究材料在燒結(jié)過程中的非均勻收縮行為。

　　(2)采用光學(xué)非接觸法測定材料的燒結(jié)收縮曲線，具有簡便、高效的特點(diǎn)�；�于該方法測量所得材料在不同維度的線收縮率，可以方便地計(jì)算出材料的體積收縮率溫度關(guān)系、致密度溫度關(guān)系及表觀燒結(jié)活化能。

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