納米金高分子復(fù)合材料檢測研究

　　摘要：從當(dāng)前實際應(yīng)用來看，納米金高分子復(fù)合材料在光、電性能上表現(xiàn)出較高的優(yōu)勢，也因此引起人們的廣泛關(guān)注，關(guān)于這方面的研究與應(yīng)用也逐漸增多。但是納米金高分子復(fù)合材料在進行復(fù)合的過程中，卻較容易出現(xiàn)質(zhì)量問題，引起材料內(nèi)部復(fù)合連接出現(xiàn)裂紋，進而影響到材料的性能，因此還需對其展開科學(xué)有效的檢測。

　　關(guān)鍵詞：納米金;高分子復(fù)合材料;檢測方法

　　引言

　　納米金高分子材料的廣泛應(yīng)用，使人們?nèi)找骊P(guān)注材料檢測技術(shù)的精準(zhǔn)度問題。在材料制備過程中，高分子復(fù)合材料會出現(xiàn)超威裂紋和閉合裂紋等缺陷。力學(xué)、聲學(xué)和材料學(xué)領(lǐng)域最新研究表明：復(fù)合材料性能微裂紋、應(yīng)力等總是伴隨高分子復(fù)合材料非線性力學(xué)行為。通過實驗發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過兩次或三次紅外光譜，拉伸測試檢測，可以評價高分子復(fù)合材料的性能，這為納米金復(fù)合材料的檢測技術(shù)的發(fā)展提供了新思路。

　　1納米復(fù)合材料的界面

　　納米復(fù)合材料的界面是指聚合物基體與納米粒子之間的過渡區(qū)域，這個區(qū)域往往只有幾納米到幾十納米，并且與聚合物基體或納米粒子的性能均有所不同.對納米復(fù)合材料界面的探索對于研究納米復(fù)合材料的各項性能具有極其重要的意義.納米復(fù)合材料界面的作用與粒子粒徑是密切相關(guān)的.在1998年提出了考慮局部極化電場的0-3兩相復(fù)合材料介電常數(shù)的計算公式.用這一公式分別計算了PVDF/BaTiO3復(fù)合材料在0%、5%和10%BaTiO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)下的介電常數(shù)，并與實驗結(jié)果比較.他們發(fā)現(xiàn)當(dāng)BaTiO3的平均粒徑為500nm時，計算結(jié)果與實驗結(jié)果符合得很好;而當(dāng)BaTiO3的平均粒徑為10nm時，計算得到的介電常數(shù)遠低于實驗結(jié)果.由此可見，當(dāng)粒子粒徑達到納米級時，界面會對復(fù)合材料的介電常數(shù)產(chǎn)生較大的影響.

　　這是因為對于具有相同粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的復(fù)合材料來說，隨著粒子粒徑減小，粒子的比表面積增大，材料中界面區(qū)域所占的體積分?jǐn)?shù)增大.這一結(jié)果表明研究者們可以通過控制粒子粒徑調(diào)控納米復(fù)合材料的性能.為了解釋納米復(fù)合材料的性能并且研究復(fù)合材料界面的作用機理，研究者們提出了多種界面模型.例如，Lewis和Nelson等提出了介電雙層(electricdoublelayer)模型.他們認(rèn)為在電場的作用下，電荷會在納米粒子表面積聚，使得粒子附近的聚合物發(fā)生極化，在粒子周圍形成一層異號電荷積聚層，稱為屏蔽層.屏蔽層外部的聚合物中存在的帶電粒子則在電場力的作用下定向遷移和擴散，形成分散層.屏蔽層與分散層合稱為介電雙層，即復(fù)合材料的界面區(qū)，介電雙層與聚合物基體相比具有較小的電阻率，多個粒子的介電雙層連接在一起會形成導(dǎo)電通路，釋放空間電荷，進而改變材料的擊穿場強和老化性能.

　　2實驗檢測及分析

　　2.1材料及儀器

　　選用四種長度納米金高分子材料進行常規(guī)檢測。(1)實驗中所用溶劑有：乙醚，甲醇，吡啶，四氫呋喃，石油醚(2)實驗所用藥品有：氫氧化鈉(AR)(3)實驗所用儀器有：傅里葉紅外光譜儀(BRUKERCO.VECTOR22)電子萬能試驗機(Instron3343)示差量熱掃描儀(TAInstrumentDSCQ200)。

　　2.2實驗方法

　　2.2.1超塑性檢測

　　納米金高分子復(fù)合材料自身結(jié)構(gòu)有較強的內(nèi)應(yīng)力存在，在受到外部拉伸應(yīng)力作用時，其雖表現(xiàn)出較大的伸長率，但是結(jié)構(gòu)之間不易出現(xiàn)斷裂，這也使得納米金高分子復(fù)合材料在外部作用力下不易發(fā)生塑性變形，也正因為該特性的存在，納米金高分子復(fù)合材料在當(dāng)前工業(yè)環(huán)境中得到較為快速的發(fā)展，得到較為廣泛的應(yīng)用。在對其進行超塑性檢測的過程中，為保證檢測的準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)注意對試驗樣品的尺寸和所處溫度的控制，試驗樣品的長度不宜超過10μm(本次實驗選用長度最大為10μm，符合該標(biāo)準(zhǔn))，同時溫度下限值設(shè)定為0.5Tm，然后在檢測過程中將納米金高分子復(fù)合材料本身長度作為實驗的參考數(shù)值。將實驗前準(zhǔn)備好的納米金高分子復(fù)合材料樣品(長度規(guī)格分別為4μm、6μm、8μm、10μm)與1mL吡啶發(fā)生反應(yīng)，并保持一段充足的反應(yīng)時間，然后向發(fā)生反應(yīng)后的樣品上滴入2~3滴5%氫氧化鈉甲醇溶液，待樣品得到充分的浸泡后對其進行超塑性檢測。

　　2.2.2高溫介電復(fù)合材料

　　研究者們發(fā)現(xiàn)向高溫聚合物基體中引入納米尺度的無機填料能夠?qū)Σ牧系臋C械性能、熱學(xué)性能、電學(xué)性能等產(chǎn)生顯著影響.例如，向PEI中引入5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的海泡石納米線將PEI的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從215°C提升至了223°C.此外，具有高長徑比的納米填料能夠有效增強聚合物電介質(zhì)的機械強度與楊氏模量，一定程度上避免了溫度升高時聚合物電介質(zhì)材料變軟、在外加電場的作用下發(fā)生電機械擊穿.除了提高機械強度之外，高長徑比的絕緣無機納米填料的加入還能夠提升高溫聚合物電介質(zhì)的介電與絕緣性能.

　　我們通過交聯(lián)含有BNNS的二乙烯基硅氧烷-雙苯并環(huán)丁烯(BCB)單體得到了c-BCB/BNNS納米復(fù)合材料.含10%體積分?jǐn)?shù)氮化硼納米片的納米復(fù)合材料在250°C下的擊穿場強較純聚合物相比提升了50%，達到了403MV/m.150°C下，該納米復(fù)合材料的泄漏電流與純聚合物相比降低了近一個數(shù)量級，相應(yīng)地，在200MV/m場強下的傳導(dǎo)損耗從c-BCB的18%下降到了納米復(fù)合材料的3%.

　　該納米復(fù)合材料絕緣介電性能的提升可以從3個方面解釋：第一，氮化硼納米片的高長徑比可以延長納米復(fù)合材料內(nèi)部載流子的傳導(dǎo)路徑、降低載流子的能量、減小泄漏電流;第二，氮化硼納米片的高絕緣性能夠優(yōu)化納米復(fù)合材料內(nèi)部能量陷阱的分布并作為載流子的散射中心、降低納米復(fù)合材料內(nèi)部載流子的密度，進一步抑制傳導(dǎo)損耗;第三，氮化硼納米片在納米復(fù)合材料內(nèi)部可以作為擊穿電樹發(fā)展的屏障，有效抑制擊穿過程.引入氮化硼納米片的另一重要功能是顯著提高了高溫聚合物電介質(zhì)的熱導(dǎo)率.由于氮化硼的熱導(dǎo)率高達300~2000W/(m·K)，而c-BCB的熱導(dǎo)率僅有0.3W/(m·K)，氮化硼的引入將納米復(fù)合材料的熱導(dǎo)率提升至了1.8W/(m·K)，這對于提高電介質(zhì)的散熱、避免熱潰散具有重要意義.

　　2.3燃燒法測試

　　對上述完成浸泡后的試驗樣品進行加熱，其中4μm、6μm、8μm長的納米金高分子復(fù)合材料都表現(xiàn)出阻燃效果較差的現(xiàn)象，尤其是其中的4μm和8μm長的納米金高分子復(fù)合材料在加入過程中均出現(xiàn)直接燃燒;而6μm和10μm長的納米金高分子復(fù)合材料表現(xiàn)出一定強度的阻燃性，且在燃燒過程中均釋放出黑煙。結(jié)合相關(guān)設(shè)備對納米金高分子復(fù)合材料的密度進行測定，對各型號的納米金高分子復(fù)合材料含有元素做出判斷，其中4μm長的納米金高分子復(fù)合材料可能含有二氧化硅的濃度較高，其中8μm長的納米金高分子復(fù)合材料可能含有較多的碳元素，其中10μm長的納米金高分子復(fù)合材料可能含有鹵素。綜合分析結(jié)果，再對各實驗型號進行水解試驗，從中可以有效判斷出其中存在的裂紋問題。

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　　結(jié)語

　　通過這一系列實驗，可以證明納米金高分子材料在各領(lǐng)域中具有巨大的應(yīng)用潛力，高分子復(fù)合材料具有延展性強、超塑性強等特性，除此之外，充分考察了材料的實用性與安全性，為納米金高分子材料在實際使用及保存中提供了借鑒。

　　參考文獻

　　[1]何亞飛,郝立峰,楊帆,等.碳納米管/金屬Ni/稀土氧化物復(fù)合材料用于增強夾層結(jié)構(gòu)的吸波性能[J].玻璃鋼/復(fù)合材料,2015,(1):18-22.

　　[2]職麗華.不同維度納米復(fù)合材料的合成、表征及其在檢測和光催化中的應(yīng)用[D].蘭州大學(xué),2016.

　　作者：康廣金

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