磷肥鈍化修復(fù)重金屬污染土壤及其環(huán)境風(fēng)險

　　摘 要 磷肥廣泛應(yīng)用于農(nóng)田重金屬污染土壤鈍化修復(fù)，但不同類型磷肥對多種重金屬復(fù)合污染土壤的修復(fù)效果及其環(huán)境風(fēng)險尚不明確。通過室內(nèi)土壤培養(yǎng)和土柱淋溶模擬實驗，研究枸溶性磷肥-鈣鎂磷肥(CMP)和水溶性磷肥-磷酸二氫鉀(MPP)對重金屬 Pb、Cd、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤的鈍化效果以及磷在土壤剖面中的淋溶損失特征。結(jié)果表明，CMP 和 MPP 施用量(以 P2O5 計)為 8 g·kg-1 時，Pb、Cd 的鈍化率分別為 35.05%和 71.72%、31.76%和 40.99%，而 Cu、Zn 則出現(xiàn)一定程度的活化(最高達 29.62%)。MPP 對 Pb 的鈍化效果顯著優(yōu)于 CMP，但對 Cd而言，2 者差異不明顯，且磷肥用量的成倍增加并不能顯著提升鈍化效果。土柱中土壤全磷、有效磷和淋溶液總磷的質(zhì)量分數(shù)均隨著深度(20~65 cm)遞增而顯著下降，且在某一深度上隨著施磷量(1~8 g·kg-1)的增加而顯著升高。MPP 在高用量下造成的磷淋溶風(fēng)險顯著大于 CMP。采用磷肥鈍化修復(fù)復(fù)合重金屬污染土壤應(yīng)綜合重金屬類型、鈍化效果以及潛在的磷流失風(fēng)險，選擇適當(dāng)?shù)牧追史N類和用量。本研究結(jié)果可為磷肥鈍化修復(fù)重金屬污染土壤提供參考。

　　關(guān)鍵詞 重金屬;磷肥;鈍化;土柱淋溶;磷遷移流失

　　我國部分地區(qū)農(nóng)田土壤中的重金屬累積量遠遠高于土壤背景值，對農(nóng)產(chǎn)品安全和人群健康構(gòu)成了嚴重危害[1-2]。通過降低農(nóng)田土壤重金屬的生物有效性，從而減少重金屬通過農(nóng)作物吸收及食物鏈進入人畜體內(nèi)一直是有效、廉價的治理途徑之一[3]。有研究表明，磷肥中的磷酸鹽對土壤重金屬具有較好的鈍化效果[4-5]。但是，為了增加土壤重金屬的鈍化效果往往會過量施用磷肥，從而造成磷在農(nóng)田土壤不同深度上的累積和對地下水的污染[6-8]。

　　目前，有關(guān)磷肥最佳施用量的研究結(jié)果存在一定的分歧。一些研究者認為，磷與重金屬的摩爾比為 3∶5 較為合適[9-10]，而另一些研究者認為，磷與重金屬的摩爾比為 4∶1 較好[11-12]。有研究發(fā)現(xiàn)，磷肥加入單一Pb、Cu、Zn 污染土壤時，均會使 Pb、Cu、Zn 的有效性降低[13-14];而向 Pb、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤中添加磷肥時，則會使 Pb 的有效性降低，Cu、Zn 的有效性略微增加[15]。施堯等[16]運用水溶性磷肥重過磷酸鈣和難溶性磷肥磷灰石礦尾料(施磷量 7 g·kg-1)鈍化修復(fù) Pb、Cu 和 Zn 復(fù)合污染土壤，發(fā)現(xiàn)重過磷酸鈣相比于磷灰石礦尾料對重金屬的鈍化效果較好，但重過磷酸鈣相比于磷灰石礦尾料更易導(dǎo)致下層土壤中磷的質(zhì)量分數(shù)升高。

　　姚臻暉等[17]在田間實驗中施用鈣鎂磷肥(750 kg·hm-2)使農(nóng)田土壤重金屬 Cd 的鈍化率達到46.90%，當(dāng)磷肥施用量增加到 1 500 kg·hm-2 時，對 Cd 的鈍化率僅為 54.50%，且隨著磷肥施用量的成倍增加而顯著增加了土壤 60 ~ 90 cm 深度滲濾水中磷的質(zhì)量濃度。陳世寶等[18]通過土柱淋溶實驗，分別向污染土壤中施加 5 g·kg-1 不同溶解性的磷肥，會使土壤有效態(tài) Pb 質(zhì)量分數(shù)下降 81.10% ~ 89.70%;同時，水溶性磷肥相較于枸溶性磷肥也更易導(dǎo)致土壤表層以下(< 70 cm)有效磷和全磷質(zhì)量分數(shù)增加。MIGNARDI 等[19]發(fā)現(xiàn)，磷肥能有效降低重金屬復(fù)合污染土壤中的重金屬有效性，但施用高溶解性磷肥也可能造成水體富營養(yǎng)化的風(fēng)險�？梢姡�施用不同溶解性磷肥及不同用量治理重金屬或多種重金屬復(fù)合污染時，重金屬鈍化效果和磷肥遷移流失風(fēng)險存在較大關(guān)系。

　　因此，迫切需要理清不同溶解性磷肥及用量對復(fù)合污染土壤中不同重金屬的鈍化效果和磷肥的遷移流失風(fēng)險，并結(jié)合磷肥的鈍化效果和磷肥的遷移流失風(fēng)險合理選擇磷肥的類型和用量。根據(jù)前人通過不同磷肥鈍化土壤重金屬效果的研究[12-13]，本研究選取 2 種溶解性不同且鈍化效果較好的常用磷肥作為鈍化劑，通過土培實驗和土柱淋溶實驗，研究其不同施用量對 Pb、Cd、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤中不同重金屬的鈍化效果，并對水溶性、枸溶性磷肥的重金屬鈍化性能與遷移流失特征之間可能存在的相關(guān)性進行探討，以期為施用磷肥修復(fù)重金屬污染土壤及其二次污染防控提供參考。

　　1 材料與方法

　　1.1 供試材料和實驗裝置供試土壤(潴育型水稻土)采自安徽銅陵某礦區(qū)周邊水稻田，經(jīng)過自然風(fēng)干、去除石子殘渣、過 2 mm篩備用。按照標準方法[20]測定土壤基本理化性質(zhì)。供試磷肥磷酸二氫鉀(KH2PO4)為西隴公司分析純試劑，鈣鎂磷肥為云南瑞磷豐化工有限公司商品性磷肥。

　　馬氏瓶和土柱采用亞克力有機玻璃制作，淋溶液通過塑料導(dǎo)管由馬氏瓶淋溶進入土柱上部，土柱整體高 75 cm、內(nèi)徑 8 cm、壁厚 0.5 cm，主體部分 65 cm(填裝土層)，上下分別為高 5 cm延長部分，通過多孔板和過水墊片連接。底部延長部分裝有紗布、石英砂(酸洗)和 300 目濾網(wǎng)。土柱主體部分自上部 2.5 cm 處往下每隔 5 cm 位置 1 周 4 個方向設(shè)直徑 2 cm 取土口，合計 48 個，用橡膠軟塞塞住。另在柱體 15、30、45 和 60 cm 深度(與取土孔成 45°夾角)設(shè) 4 個直徑 1 cm 取水口，分別安裝 Rhizon 土壤溶液取樣器[21]，底部放有收集瓶。

　　1.2 實驗設(shè)計

　　本實驗分為土壤培養(yǎng)和土柱淋溶 2 部分，鈣鎂磷肥(CMP)和磷酸二氫鉀(MPP)以 5 種施磷水平 n(P) / n(Cd+ Pb + Cu + Zn)摩爾比為 0、0.5∶1、1∶1、2∶1 和 4∶1 加入土壤(分別加入 0、1、2、4 和 8 g·kg-1，以每 kg 土中 P2O5 質(zhì)量分數(shù)計算，計為 CK、CMP0.5、CMP1、CMP2、CMP4、MPP0.5、MPP1、MPP2、MPP4)，共計 9 種處理。土培實驗。分別稱取污染土壤 500 g，加水至最大田間持水量(24%)的 60%(稱重法)，攪拌均勻后放入塑料碗中，溫室 25 ℃培養(yǎng) 14 d，再加入不同施用量的磷肥，每種處理設(shè) 3 個重復(fù)。

　　其中，MPP 是以水溶液的形式加入，CMP 是以粉末形式加入(再加入與 MPP 等量的水)，經(jīng)過人工反復(fù)搓土使其充分拌勻[14]。加蓋并留有透氣孔，在溫室 25 ℃下培養(yǎng)。期間采用稱重法對土壤進行加水，保持土壤含水量穩(wěn)定，加入磷肥 90 d 后，對土樣進行取樣，自然風(fēng)干、磨細，全部過篩，待測。土柱淋溶實驗。首先，在每個土柱底部裝上 45 cm 污染土壤，再在上部分別裝上 20 cm 未添加磷肥(作為對照)和添加不同磷肥及用量的污染土壤(模擬農(nóng)田耕作施肥)，在填裝過程中均勻填壓土柱四周的土壤。

　　為使土壤達到田間持水量，裝土完成后將土柱下部放置于去離子水溶液中，并維持飽和狀態(tài) 7 d，以清除氣泡并保持化學(xué)平衡，之后垂直放在淋溶架上，待土柱中多余的水滴完后開始進行淋溶。采用合成降水浸出液(Synthetic Precipitation Leaching Procedure, SPLP)[22]來模擬雨水淋溶，按濃硫酸和濃硝酸(均為分析純)重量比 60∶40 混合得到儲備液，再經(jīng)過適當(dāng)稀釋得到淋溶液的 pH 在 5.60 ±0.05(模擬雨水)。實驗共分 4個周期淋溶，每 1 周期 7 d 淋溶 1.2 L(安徽銅陵年降雨量為 1 400 mm 左右，地表徑流量約為 30%，根據(jù)土柱截面積計算出年淋溶量約為 4.8 L，設(shè)計淋溶總量為 4.8 L，近似于 1 年降水量[23])，采用間歇淋溶模式，每天 8:00 到 20:00 淋溶，將淋溶液從土柱上方加入，向下淋溶，待 1 個周期淋完，進行土樣和水樣采集，共采集 4 次。

　　土樣每列有 12 個取樣口，共 4 個方向，分別從 2.5 和 7.5 cm 上下左右相鄰的 4 個取土孔取樣混合，作為 5 cm 處土樣，另外 4 個取土孔土樣混合作為平行樣，同理可得 15、25、35、45 cm 和 55 cm 處土樣，自然風(fēng)干、磨細，過篩，待測。水樣通過 Rhizon 土壤溶液取樣器取 25 mL 水溶液(連續(xù)取 2 次做平行樣)，底部水樣通過收集瓶收集(每淋溶 1.2 L 收集 1 次)，待測。

　　1.3 分析測定方法

　　土壤 pH 采用《土壤 pH 的測定》[20]，水土質(zhì)量比 2.5∶1 浸提，pH 計(pHS-3C 雷磁)測定;有機質(zhì)質(zhì)量分數(shù)采用《土壤有機質(zhì)的測定》[20]，過量重絡(luò)酸鉀-硫酸溶液氧化，硫酸亞鐵標準溶液滴定法測定;有效磷質(zhì)量分數(shù)采用《土壤有效磷的測定》[20]，氟化銨-鹽酸溶液浸提，鉬銻抗比色法(UV9000 元析，下同)測定;全磷質(zhì)量分數(shù)采用《土壤全磷測定法》[20]，NaOH 熔融-鉬銻抗比色法測定;重金屬鉛、鎘有效態(tài)質(zhì)量分數(shù)采用《有效態(tài)鉛和鎘的測定》[20]，稱取 5.00 g 土壤，加入 25.00mL DTPA(二乙三胺五乙酸)提取，火焰原子吸收(NovAA300 安捷倫，下同)法測定;重金屬銅、鋅有效態(tài)質(zhì)量分數(shù)采用《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定》[20]，稱取 10.00 g 土壤，加入 20.00 mL DTPA 提取，火焰原子吸收法測定。

　　全量重金屬鉛、鎘質(zhì)量分數(shù)采用《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定》[20]，四酸消解，火焰原子吸收法測定;全量重金屬銅、鋅質(zhì)量分數(shù)采用《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定》[20]，四酸消解，火焰原子吸收法測定;磷肥中磷的質(zhì)量分數(shù)采用《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》[24]，2%檸檬酸提取，鉬銻抗比色法測定;溶液總磷質(zhì)量濃度采用《水質(zhì)總磷的測定》[24]，過硫酸鉀氧化-鉬酸銨分光光度法測定。1.4 數(shù)據(jù)分析實驗數(shù)據(jù)處理分析采用 Excel 2010 和 SPSS 26.0，處理之間的顯著檢驗是采用 LSD 法和 Duncan 檢驗相結(jié)合，差異顯著性水平皆為 5%顯著性水平，圖表制作采用 Photo shop 2019 和 Origin 2018。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 不同磷肥處理下土壤有效磷、pH 的變化特征

　　施加不同磷肥及用量培養(yǎng) 90 d 后，土壤有效磷質(zhì)量分數(shù)、pH 均隨著磷肥施用量的增加而增加。相同磷肥施加水平下，土壤有效磷質(zhì)量分數(shù) MPP 均大于 CMP。這可能是由于 MPP 是水溶性磷肥且是純 P 試劑，而 CMP 是商品性磷肥，水溶性 P 質(zhì)量分數(shù)較低導(dǎo)致的[25]。這與周佚群等[12]研究的 4 種磷肥加入污染土壤，其中相同施加水平下 MPP 使土壤有效磷質(zhì)量分數(shù)增加幅度最大的結(jié)果類似。相同磷肥施加水平下，CMP 使 pH 增加幅度比 MPP 更大。這是因為，CMP 含有較多的 CaCO3 使其具有堿性特征，而 MPP 是強堿弱酸鹽，在土壤中主要以 H2PO4-離子形式存在，會與土壤中 OH-發(fā)生交換解吸釋放吸附在土壤膠體上的 OH-從而增加土壤 pH[25]。

　　2.2 2 種磷肥對土壤重金屬 Pb、Cd、Cu、Zn 鈍化效果的差異

　　2 種磷肥施加土壤 90 d 后對 4 種重金屬的鈍化效果進行分析。從中可以看出，CMP 和MPP 均能有效降低土壤中 Pb、Cd 的有效態(tài)質(zhì)量分數(shù)，且對 Pb 的效果好于 Cd。與 Pb、Cd 不同的是，CMP和 MPP 對 Cu、Zn 的鈍化效果不好，甚至導(dǎo)致了它們的活化。磷肥對 Pb、Cd 鈍化效果較好的原因可能是，磷肥中的磷酸鹽與土壤中的硫酸鉛、碳酸鉛等發(fā)生反應(yīng)生成更加穩(wěn)定的磷氯鉛礦。同時，磷酸鹽對土壤中 Cd 的吸附能促進兩者之間發(fā)生配位螯合作用，生成難溶性金屬礦物，從而顯著降低Pb、Cd 的生物有效性[26]。而且，磷酸鹽對 Pb 具有較強的親和性，通常會優(yōu)先生成磷酸鉛沉淀[27]，故導(dǎo)致Pb 的鈍化效果好于 Cd。

　　而磷肥導(dǎo)致 Cu、Zn 活化的原因可能是，磷肥對 Cu 和 Zn 的穩(wěn)定分別僅有 25%Cu和 5%Zn 形成了磷酸鹽沉淀，磷酸鹽對 Cu、Zn 的鈍化機理主要依靠表面吸附和絡(luò)合作用[28-29]。而且，有研究指出，土壤中含有復(fù)合重金屬 Pb、Cu、Zn 時，會使 Pb、Cu、Zn 的吸附容量分別下降 15.20%、48.30%和 75.60%，使重金屬之間出現(xiàn)競爭性吸附，從而導(dǎo)致 Cu、Zn 吸附量減少[29]。同時，磷肥的添加會使土壤pH 增加，土壤 pH > 6 會導(dǎo)致 Cu 的解離[30]。

　　另外，磷肥帶入的鉀離子(MPP)、鈣離子、鎂離子(CMP)等陽離子與重金屬離子競爭吸附位點，從而抑制土壤對重金屬的吸附，甚至置換解離出重金屬離子導(dǎo)致活化[31-32]。因此，導(dǎo)致復(fù)合污染土壤中 2 種磷肥對 Pb 的鈍化效果最好，Cd 次之。Cu、Zn 反而活化的原因可能是，磷肥對 Pb、Cd 是與磷酸鹽結(jié)合量超過與鉀、鈣等陽離子的解離量，而 Cu、Zn 則是由于磷酸鹽與其反應(yīng)生成的磷酸鹽沉淀較少(25%Cu、5%Zn)，Pb 和 Cd 的存在使其吸附容量顯著降低(48.3%Cu、75.6%Zn)、土壤 pH 升高、鉀鈣等陽離子的解離等多種原因?qū)е拢�使�?Cu、Zn 解離量超過與磷酸鹽的結(jié)合量。

　　魏曉欣等[33]采用磷酸鹽鈍化修復(fù) Pb、Cd、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤時，也出現(xiàn)了對有效態(tài) Cd、Pb 鈍化效果明顯，而對有效態(tài) Cu、Zn 鈍化效果不明顯甚至活化的現(xiàn)象。磷肥用量成倍遞增時，Pb、Cd 有效態(tài)質(zhì)量分數(shù)降低的相對幅度越不顯著，僅不同用量下 MPP 對 Pb 的鈍化差異較為顯著，而其它各處理對 Pb 或 Cd 的鈍化效果差異甚微。同時，磷肥用量的增加也會導(dǎo)致 Cu、Zn 活化風(fēng)險的增加。

　　通過不同磷肥添加量對復(fù)合污染土壤 Pb、Cd、Cu、Zn 的鈍化效果對比，發(fā)現(xiàn)枸溶性磷肥 CMP 與重金屬的摩爾比為 0.5、水溶性磷肥 MPP 與重金屬的摩爾比為 1 時，能實現(xiàn)對 Pb、Cd 具有較好的鈍化效果，同時也能有效降低 Cu、Zn 的活化風(fēng)險。MPP 對 Pb、Cd 的鈍化效果要好于 CMP，同時也更易造成 Cu、Zn 的活化。這主要是因為，MPP 有效成分更高，水溶性也更強，使得加入土壤中釋放的磷酸根、鉀離子(MPP)的量相較于 CMP 加入土壤中釋放的磷酸根、鈣離子、鎂離子的量更多，故導(dǎo)致更多的磷酸根與 Pb、Cd 反應(yīng)，從而降低了 Pb、Cd 的有效性。然而，更多的鉀離子與 Cu、Zn 競爭吸附位點，抑制了土壤對重金屬的吸附，甚至置換出更多 Cu、Zn，最終使得 MPP 對 Pb、Cd 的鈍化效果更好，同時導(dǎo)致了 Cu、Zn 活化風(fēng)險更大。有研究指出，向污染土壤中施加 MPP 會釋放大量鉀離子，使土壤對 Zn 的吸附能力降低，同時，鉀離子能夠與重金屬之間競爭土壤吸附位點，從而導(dǎo)致土壤對 Zn 的吸附能力減小，使土壤中 Zn 活化[34-35]。

　　2.3 淋溶模式下不同深度土壤磷的累積特征

　　不同磷肥處理在不同淋溶量下對土壤不同深度全磷、有效磷質(zhì)量分數(shù)的影響不同。從中可以看出，土柱淋溶過程中，各磷肥處理組表層 20 cm 土壤全磷和有效磷均呈現(xiàn)往下層遷移的趨勢，20~65cm 土層全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)均緩慢升高。其中，20~35 cm 土層全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)顯著增加。從土壤不同深度全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)的對比中發(fā)現(xiàn)，以淋溶 4.8 L 為例，在 20~65 cm 土層，相同磷肥施加水平下 MPP 各處理使土壤全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)均遠大于 CMP。這說明，向土壤表層添加磷肥，會使土壤表層以下全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)隨土壤剖面深度的增加而顯著下降。這是因為，磷肥受到自身體積、重力和土壤本身的阻力等綜合效應(yīng)，使磷肥向土壤下層遷移效率降低，從而導(dǎo)致土壤中磷的質(zhì)量分數(shù)隨著深度的增加而顯著降低[36]。

　　MPP 相比于 CMP 會使更多的磷肥隨著淋溶液向土壤下層遷移累積。這可能是因為，MPP 是水溶性磷肥，通過淋溶液向土壤下層遷移的有效磷和全磷量更多，而 CMP 屬于枸溶性磷肥，淋溶液的加入僅使少量的磷向下遷移，故導(dǎo)致 20~65 cm 處全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)相較于 MPP較低，甚至 55 cm 深度土壤全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)與對照組無顯著差異。這與陳世寶等[18]研究的土壤全磷和有效磷質(zhì)量分數(shù)隨土壤剖面深度的增加累積量大幅下降。其中，水溶性磷肥累積量明顯大于枸溶性磷肥的規(guī)律類似。

　　綜上所述，磷肥用于修復(fù)復(fù)合重金屬污染土壤應(yīng)綜合重金屬類型、鈍化效果以及潛在的磷遷移流失風(fēng)險，選擇適當(dāng)?shù)牧追史N類和用量。結(jié)合磷肥對重金屬的鈍化效果與底部滲濾液總磷質(zhì)量濃度的研究結(jié)果可知，CMP 與重金屬的摩爾比為 0.5、MPP 與重金屬的摩爾比為 1，對 Pb、Cd、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤整體鈍化效果較好;MPP 施加量超過 2 g·kg-1 容易造成磷肥向土壤 65 cm 深度的大量流失;CMP施加量低于 8 g·kg-1 不易造成磷肥向土壤 65 cm 以下的大量流失。因此，建議水溶性磷肥(MPP)與重金屬摩爾比為 1 且施磷量控制在 2 g·kg-1以下，枸溶性磷肥(CMP)與重金屬摩爾比為 0.5 且施磷量控制在 8 g·kg-1以下施用較為合理。

　　3 結(jié)論

　　1)CMP 和 MPP 施加土壤 90 d 后， Pb 的鈍化效果均較好，Cd 次之，Cu、Zn 存在活化現(xiàn)象，磷肥更適用于 Pb、Cd 污染土壤修復(fù)。2)水溶性磷肥(MPP)對 Pb、Cd 的鈍化效果優(yōu)于枸溶性磷肥(CMP)，但水溶性磷肥在土壤中釋放的有效磷質(zhì)量分數(shù)更多，向土壤下層遷移性也更強，更易導(dǎo)致磷肥遷移流失。而且，磷肥的成倍施用并不能顯著提高 Pb、Cd 鈍化效率，反而會增加 Cu、Zn 活化、磷肥遷移流失的風(fēng)險。

　　3)各磷肥處理使土壤全磷、有效磷質(zhì)量分數(shù)和溶液總磷質(zhì)量濃度都表現(xiàn)出，隨著深度(20~65 cm)的增加而不斷顯著下降和隨著施磷水平(1~8 g·kg-1)的增加而不斷顯著增加的趨勢。土壤底部滲濾液總磷平均質(zhì)量濃度隨著淋溶水平(1.2 L~4.8 L)的增加顯著下降。4)為盡可能實現(xiàn)對 Pb、Cd、Cu、Zn 復(fù)合污染土壤具有較好的鈍化效果和減少磷的二次污染，建議水溶性磷肥(MPP)與重金屬摩爾比為 1 且施磷量控制在 2 g·kg-1 以下，枸溶性磷肥(CMP)與重金屬摩爾比為 0.5 且施磷量控制在 8 g·kg-1 以下施用較為合適。

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　　作者：涂理達 1，周慧平 1,2，*,姚臻暉 1,龐中正 1

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