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影響X熒光光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素分析

所屬分類:電子論文 閱讀次 時(shí)間:2021-04-27 10:16

本文摘要:摘要:隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,很多高科技儀器被應(yīng)用到有害物質(zhì)的檢測(cè)工作中,其中X熒光光譜儀在食品安全有害物質(zhì)檢測(cè)工作中發(fā)揮著重要的作用,是重要的檢測(cè)儀器設(shè)備,但是在X熒光光譜儀使用和測(cè)量過(guò)程中,由于受到很多其他因素的影響,造成測(cè)量準(zhǔn)確度問(wèn)題,所

  摘要:隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,很多高科技儀器被應(yīng)用到有害物質(zhì)的檢測(cè)工作中,其中X熒光光譜儀在食品安全有害物質(zhì)檢測(cè)工作中發(fā)揮著重要的作用,是重要的檢測(cè)儀器設(shè)備,但是在X熒光光譜儀使用和測(cè)量過(guò)程中,由于受到很多其他因素的影響,造成測(cè)量準(zhǔn)確度問(wèn)題,所以相關(guān)技術(shù)人員進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)影響X熒光光譜儀準(zhǔn)確度的因素分析十分關(guān)鍵,結(jié)合具體的工作曲線樣品,以及偏移情況和適用范圍來(lái)進(jìn)詳細(xì)的了解所檢測(cè)樣品的形態(tài)和大小,并對(duì)樣品的品質(zhì)、外觀和干擾元素的相關(guān)解決方法進(jìn)行探討,本文針對(duì)影響X熒光光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的影響因素進(jìn)行分析,僅供參考。

  關(guān)鍵詞:X熒光光譜儀;影響因素;準(zhǔn)確度;分析

山東工業(yè)技術(shù)

  前言:X熒光光譜儀的工作制備和流程相對(duì)簡(jiǎn)單,容易操作,能夠在不破壞的情況下快速的進(jìn)行多種元素的分析,并且進(jìn)行多種形態(tài)樣品的品質(zhì)檢測(cè),比如固體物質(zhì)、粉末物質(zhì)、糊狀物質(zhì)等等[1-2],同時(shí),可以識(shí)別物體中的未知成分,X熒光光譜儀在有害物質(zhì)的初步篩選工作中,已經(jīng)成為最普遍的檢測(cè)方法之一,并在電子行業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛的認(rèn)可和應(yīng)用。為了進(jìn)一步提升X熒光光譜儀樣品檢測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度和檢測(cè)效果[3],相關(guān)部門和技術(shù)人員進(jìn)一步分析影響X熒光光譜儀測(cè)量結(jié)果的因素,并結(jié)合具體的影響因素產(chǎn)生原因采取有效的措施進(jìn)行功能優(yōu)化,對(duì)操作人員正確使用X熒光光譜儀[4],獲取更加精準(zhǔn)的有害物質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)具有重要的意義。

  1影響X熒光光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素分析

  1.1工作曲線因素

  工作曲線是元素X射線強(qiáng)度和樣品中所含元素的質(zhì)量與含量的關(guān)系曲線。通過(guò)觀測(cè)工作曲線可以將藥品中的X射線強(qiáng)度進(jìn)行濃度轉(zhuǎn)換,所以工作曲線對(duì)測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)的影響十分巨大,它和所測(cè)量樣品中的待測(cè)元素、元素濃度和吸收增強(qiáng)效應(yīng)都有直接的關(guān)聯(lián),所以工作曲線是否發(fā)生偏移與曲線的適用范圍對(duì)整個(gè)x熒光光譜儀測(cè)量結(jié)果有著直接的影響。

  曲線制作樣品。X熒光分析測(cè)量屬于一種相對(duì)測(cè)量方式,需要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的樣品作為整個(gè)測(cè)量工作的基準(zhǔn),在標(biāo)準(zhǔn)樣品與被檢測(cè)樣品標(biāo)準(zhǔn)衡量過(guò)程中,要確保一致,所以要求標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該具備一定的穩(wěn)定性和均勻性,由于控制樣品的冶煉過(guò)程和分析方法與分析樣品之間存在一定的差異,所以測(cè)量數(shù)值無(wú)法進(jìn)行溯源,同時(shí)也無(wú)法確保測(cè)量值的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。在分析樣品的選擇上,要選擇物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)品制作工作曲線,并且對(duì)樣品分析的相關(guān)元素含量運(yùn)用科學(xué)規(guī)范的方法進(jìn)行定制,在X熒光光譜儀生產(chǎn)過(guò)程中,很多廠家為了提高市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,在制作工序之前結(jié)合用戶的需求材料預(yù)先繪制出通用校準(zhǔn)的曲線,在一定程度上減少了標(biāo)準(zhǔn)樣品的需求量,通用型曲線具有一定的通用性特點(diǎn),所以就無(wú)法確保數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度。

  工作曲線出現(xiàn)偏移問(wèn)題。通用曲線在出廠時(shí)就已經(jīng)做好制備設(shè)計(jì),但是在具體的工作中,如何分辨其是否與原始狀態(tài)能夠保持一致呢?也無(wú)法在每次分析工作開(kāi)展時(shí)都重新繪制工作曲線,這就要求工作人員結(jié)合溯源標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定期的點(diǎn)檢,目的是進(jìn)一步確認(rèn)工作曲線是否發(fā)生了偏移的現(xiàn)象,如果檢測(cè)出工作曲線發(fā)生了偏移的現(xiàn)象,并且偏移程度在允許的范圍內(nèi),需要對(duì)工作曲線偏移問(wèn)題進(jìn)行校正,若果偏移標(biāo)準(zhǔn)超出規(guī)定的范圍,則需要重新制定工作曲線。

  工作曲線的適用范圍因素。在工作曲線的選擇中,需要確保工作曲線的適用范圍滿足工作要求,一般范圍的確定要在繪制曲線適用標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度范圍之內(nèi),如果工作曲線的測(cè)試點(diǎn)在工作曲線以外,也很容易造成X熒光光譜測(cè)量?jī)x測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的問(wèn)題出現(xiàn)。

  1.2樣品自身因素

  樣品的物理形態(tài)。測(cè)量樣品的形態(tài)對(duì)X熒光光譜儀的測(cè)量結(jié)果也有很大的影響,比如樣品的物理形態(tài)為固體,例如鋼鐵、鋁合金、PVC塑膠等等,在進(jìn)行測(cè)量時(shí),需要對(duì)物體表面進(jìn)行打磨,使其變得光滑,在樣品使用前,避免用手直接觸碰拋光平面,避免表面沾染污漬。對(duì)于一些粉末狀的形態(tài)的樣品,包括水泥,石灰和粉塵,需要將粉末樣品放置在樣品裝置中,重量大約在7g左右,覆蓋樣品杯的底部厚度為10mm最為適宜,可以進(jìn)行下一步的測(cè)量工作。對(duì)于一些液體樣品,需要放置在特定的樣品杯中,并利用密閉材料進(jìn)行密封,將樣品裝置放入實(shí)驗(yàn)室等待測(cè)量。

  樣品的體積大小。結(jié)合X熒光光譜儀光斑的大小來(lái)進(jìn)行樣品大小的選擇和應(yīng)用,確保設(shè)備光斑能夠完全覆蓋在樣品之上,并且樣品的厚度能夠達(dá)到儀器測(cè)量和使用的標(biāo)準(zhǔn)要求,滿足體積大小的要求后,才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量工作,如果樣品的體積大小無(wú)法促使光斑完全照射在樣品平面上,比如樣品體積過(guò)小,則需要放在樣品杯中,達(dá)到一定量的標(biāo)準(zhǔn)后進(jìn)行壓實(shí),不要留有縫隙,然后再進(jìn)行測(cè)量和分析。對(duì)于一些比較薄的測(cè)量樣品,可以將一些小樣品進(jìn)行堆積,達(dá)到一定的厚度方可進(jìn)行進(jìn)一步的分析和測(cè)量。在樣品的測(cè)量過(guò)程中,要確保樣品必須完全在光譜儀的測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi),比如對(duì)一些一些高分子的金屬物體測(cè)量時(shí),要確保樣品的厚度不小于5mm。一些液體狀態(tài)樣品的測(cè)量,至少要保持樣品的厚度在15mm左右,對(duì)于一些合金樣品要至少留有1mm的厚度。

  樣品質(zhì)地不均勻。一般質(zhì)地不均勻的樣品都具有一定的特點(diǎn),比如樣品表面有油污覆蓋,或者遭受過(guò)重金屬污染,一些金屬樣品表面有電鍍層,在樣品使用中,要將表面附著物進(jìn)行去除,再進(jìn)行光譜儀的測(cè)量,避免表面附著物對(duì)光譜儀的分析和測(cè)量結(jié)果造成影響和干擾,同時(shí)要對(duì)樣品表面附著物的元素含量進(jìn)行分析,結(jié)合具體的元素復(fù)雜情況來(lái)去除對(duì)樣品檢測(cè)的基本干擾因素。

  1.3樣品表面因素

  由于很多樣品暴露在空氣中,很容易受到空氣氧化和其他因素的影響,在利用X熒光光譜儀進(jìn)行表面分析時(shí),很可能會(huì)導(dǎo)致樣品分析結(jié)果隨著時(shí)間的變化而出現(xiàn)不斷增高的趨勢(shì),所以在測(cè)量前,需要對(duì)樣品的氧化膜進(jìn)行去除,通過(guò)打磨的方法使表面光澤度滿足儀器測(cè)量的要求,如果樣品表面凹凸不平,對(duì)測(cè)量結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。

  工業(yè)論文投稿刊物:《山東工業(yè)技術(shù)》(ShandongIndustrialTechnology)國(guó)家新聞出版總署批準(zhǔn)出版,山東省經(jīng)濟(jì)和信息化委員會(huì)主管,山東省經(jīng)濟(jì)和信息化委員會(huì)新技術(shù)推廣站主辦的科技類期刊,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)刊號(hào):ISSN1006-7523,國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào):CN37-1222/T,廣告經(jīng)營(yíng)許可證號(hào):濟(jì)工商廣字第0342號(hào)。

  結(jié)論:通過(guò)以上關(guān)于影響X熒光光譜儀器測(cè)量準(zhǔn)確度的因素分析,我們發(fā)現(xiàn),作為一種快速篩查的儀器,需要進(jìn)一步研究和分析影響儀器測(cè)量準(zhǔn)確度的因素,在具體的樣品測(cè)量工作中,采取有效的措施進(jìn)行影響因素的去除,不斷提高x熒光光譜儀的使用效果,逐漸提高x熒光光譜儀的測(cè)量精準(zhǔn)度。

  參考文獻(xiàn):

  劉曉麗.影響X熒光光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素[J].電子產(chǎn)品可靠性與環(huán)境試驗(yàn),2012,30(z1):138-140.

  楊光.影響X熒光光譜儀測(cè)量準(zhǔn)確度的幾個(gè)因素[J].山東工業(yè)技術(shù),2019,(5):172-178.

  [3]張以蓉.X熒光光譜儀對(duì)金屬材料樣品測(cè)量準(zhǔn)確度影響因素分析[J].世界有色金屬,2017,(23):225-226.

  [4]張志堅(jiān),陳建良,李軍等.X射線熒光光譜法測(cè)定石膏主、次化學(xué)成分[J].玻璃纖維,2015,(2):122-128.

  作者:張順 于華 徐昊

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