稀土分離加工中萃取廢水“除放”工藝研究

　　摘要：通過在同一批次萃取廢水中調(diào)節(jié)不同pH條件和添加不同氯化鋇量，分析測量廢水中天然放射性核素各衰變系的子體γ核素活度濃度，研究較為合適的反應(yīng)條件和氯化鋇用量。通過試驗，每噸萃取廢水中添加BaCl2約130~135g，并條件廢水pH到8左右，可以達(dá)到較好的“除放”效果。

　　關(guān)鍵詞：稀土分離萃取廢水除放

　　1前言

　　稀土分離加工是對稀土精礦通過酸溶、萃取分離、沉淀、灼燒等工序，生產(chǎn)單一稀土元素氧化物的過程。在萃取分離階段會產(chǎn)生萃取廢水，由于稀土精礦中帶有一定的伴生的天然放射性核素，經(jīng)過萃取分離后，稀土元素進(jìn)入到后續(xù)工作，帶有天然放射性核素的雜質(zhì)就轉(zhuǎn)入到萃取廢水中，導(dǎo)致萃取廢水具有一定的放射性。為降低廢水中的放射性，使排放廢水滿足《稀土工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB26451-2011)相關(guān)要求，分離加工企業(yè)會采用氯化鋇共沉淀來去除廢水中放射性。但大多企業(yè)在“除放”過程中對氯化鋇的使用量及反應(yīng)條件主要建立在經(jīng)驗基礎(chǔ)上，也未通過實驗驗證效果。本文通過試驗不同氯化鋇的用量和不同反應(yīng)條件下，廢水中放射性的去除情況，探討較為合理的萃取廢水“除放”工藝。

　　2試驗方案

　　2.1試驗?zāi)康模捍_定使用氯化鋇去除萃取有機(jī)相中放射性物質(zhì)較適合的反應(yīng)條件和氯化鋇的添加量。

　　2.2試驗內(nèi)容：研究不同pH條件和添加不同氯化鋇量時對萃取有機(jī)相中放射性物質(zhì)去除的效果，確定較為合適的pH值和氯化鋇的加入量。

　　2.3測量儀器：高純鍺γ譜儀、1L馬林杯

　　2.4測量項目：天然放射性核素各衰變系的子體γ核素：釷系(Tl-208，Pb-212，Bi-212，Ra-224，Ac-228);鈾系(Pb-214，Bi-214，Th-234);錒系(Th-227)

　　2.5實驗方法及步驟：

　　2.5.1、樣品制備：取同一批次萃取階段最終經(jīng)過回收除油后的萃取廢水，過濾澄清，取上清液備用。

　　2.5.2、原液制備：取1L步驟1的樣品裝入馬林杯，作為萃取廢水原液。

　　2.5.3、分裝：取14個3L的燒杯，將步驟1混勻的廢水平均分入14個燒杯，并分別編號(1-14)，每個燒杯裝入1.5L廢水。

　　2.5.4、pH條件實驗：取編號為1-7的樣，按照編號分別用石灰水調(diào)節(jié)pH到6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，然后每個燒杯加入同樣量的氯化鋇，絮凝劑，混勻沉淀。充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進(jìn)行譜儀分析。

　　2.5.5、氯化鋇添加量實驗：取編號為8-14的樣，樣品先混勻，按照步驟3的結(jié)果，將溶液pH均調(diào)節(jié)至同一值，然后分裝到每個燒杯中，每個燒杯1.5L樣，然后添加不同量的氯化鋇，加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4g，加入絮凝劑后混勻沉淀。充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進(jìn)行譜儀分析。

　　3實驗結(jié)果及分析

　　3.1pH條件實驗結(jié)果

　　按照實驗步驟3，使用石灰水調(diào)節(jié)編號1-7號燒杯中廢水(每個燒杯中裝樣1.5L)的pH，調(diào)節(jié)后各燒杯中廢水的pH值分別為6.49、7.02、7.56、8.13、8.47、8.98、9.58，然后在每個燒杯中加入固定量的BaCl2，充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進(jìn)行譜儀分析。萃取廢水中的放射性核素的活度濃度大多在pH=8.13處出現(xiàn)低值，曲線上表現(xiàn)為谷值，表明當(dāng)添加固定量的BaCl2時，在pH=8左右的反應(yīng)條件，萃取廢水中放射性核素的去除效果較好。因此在下一步對不同BaCl2添加量的實驗時，選擇將廢水的pH均調(diào)節(jié)至8左右。

　　3.2氯化鋇添加量實驗結(jié)果

　　按照實驗步驟4，使用石灰水調(diào)節(jié)步驟1制備的樣品的pH，調(diào)節(jié)后廢水的pH值為8.1。將調(diào)好pH的廢水分別取樣1.5L裝入編號8-14號燒杯中，然后依次在各燒杯中加入0.2g、0.4g、0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4gBaCl2，充分混勻沉淀靜置過濾后，每個燒杯取樣1L，裝入馬林杯，進(jìn)行譜儀分析。萃取廢水中的放射性核素的活度濃度，除Th-234和Th-227外，大多變化趨勢較平緩，和原液相比，各核素的活度濃度均有明顯的下降，表明采用BaCl2沉淀萃取廢水中的放射性核素可行，但隨著BaCl2用量的增加，去除效果基本平緩，考慮到企業(yè)運(yùn)行成本，建議的1.5L廢水樣中BaCl2添加量為0.2g左右，即每噸廢水中添加BaCl2約130g~135g，可以到達(dá)較好的放射性核素的去除效果。

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　　4結(jié)論

　　根據(jù)上述試驗，在采用氯化鋇去除萃取廢水中放射性的工藝中，考慮到企業(yè)成本和可操作性，每噸廢水中添加BaCl2約130~135g，并條件廢水pH到8左右，可以達(dá)到較好的“除放”效果。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).稀土工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(GB26451-2011)[S]，環(huán)境保護(hù)部，2011，1-13.

　　作者：周健張永威

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