紅花紅色素提取及其在絲織物染色中的應(yīng)用

　　摘要:以紅花為原料提取了紅花紅色素，利用IR和UV-vis測(cè)定了色素結(jié)構(gòu)和吸收光譜。將該色素染色真絲織物，并探究染色條件和染色工藝對(duì)染色性能的影響。結(jié)果顯示，色素最大吸收波長(zhǎng)527nm，其中仲羥基和叔羥基較其他組分含量較高;常規(guī)上染真絲，當(dāng)染色溫度為40℃，pH=5時(shí)，上染率可達(dá)75%左右;經(jīng)明礬媒染后，織物色澤變暗，但耐日曬和耐水洗牢度均提高。

　　關(guān)鍵詞:紅花紅色素;天然染料;真絲;媒染

　　隨著人們消費(fèi)理念、審美的改變以及環(huán)保意識(shí)增強(qiáng)，綠色、環(huán)保、健康、可持續(xù)發(fā)展的天然染料重新回到人們的視野中，成為近幾年研究和關(guān)注的熱點(diǎn)。越來(lái)越多的染整工程師重新開(kāi)始對(duì)天然染料進(jìn)行更加科學(xué)、系統(tǒng)、創(chuàng)新的研究，以提高天然染料的提取效率、縮短染色時(shí)間、提高染料上染率、改進(jìn)染色牢度、增加顏色鮮艷度和色澤穩(wěn)定性等[1-4]。紅花是一種廣泛存在于自然界中的一年生植物，早在古埃及時(shí)期便用于紡織品上色，在東方也一直被用來(lái)制作顏料和化妝品，另外它還被廣泛用作治療心血管疾病的傳統(tǒng)藥物[5-6]。

　　紅花之所以引人注目，是因?yàn)閺乃�的花瓣中可以提取出黃色和紅色兩種染料，其中黃色素含量較多，約占25%～36%，可溶于水及酸性溶液;紅色素含量很少，僅為0.3%～0.6%，易溶于堿性溶液[7]，較難提取得到。紅花紅色素的主要成分為紅花苷，具有如圖1所示的結(jié)構(gòu)，高溫易分解。論文以紅花為原料，在提取得到紅花紅色素的基礎(chǔ)上，考察其在真絲織物上的應(yīng)用，探討染色條件及工藝對(duì)其染色性能的影響。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1主要原料及儀器

　　紅花餅，四川浩銳鎵生物科技有限公司;十二水合硫酸鋁鉀、七水硫酸亞鐵、五水硫酸銅，北京化工廠有限責(zé)任公司;氧化鈰、氧化鑭，百靈威超精細(xì)材料有限公司;紫外光譜儀(Is10)，Thermo公司;pH計(jì)(MP511)，上海三信儀表公司;傅立葉變換中紅外光譜儀器(Is10)，美國(guó)尼高力儀器公司;電腦測(cè)色儀(Datacolor500)，上海德塔商貿(mào)有限公司;XenonTestChamber(Q-Sun)，翁開(kāi)爾(上海)國(guó)際貿(mào)易有限公司。

　　1.2紅花紅色素的提取

　　將紅花餅粉碎，用去離子水浸泡24h后，用力擠壓并充分水洗去除紅花黃色素，然后將濾餅放入到0.1mol/L的碳酸鉀(K2CO3)水溶液中，浸泡1h，擠壓過(guò)濾，向得到的濾液中加入0.1mol/L的醋酸溶液，調(diào)節(jié)pH至5.5左右，此時(shí)濾液為紅色，向此濾液中加入脫脂棉，靜置過(guò)夜，使脫脂棉充分吸附染料，然后再將吸附完染料的脫脂棉放入0.1mol/L的碳酸鉀(K2CO3)堿性溶液中，使其釋放吸附的染料，大約30min，濾去脫脂棉，調(diào)節(jié)濾液pH至6，抽濾、冷凍干燥，得到紅花紅色素粉末備用。

　　1.3真絲染色

　　常規(guī)染色:取一定質(zhì)量的真絲織物，紅花紅色素用量為3%(o.w.f.)，浴比1∶30，NaCl濃度為20g/L，調(diào)節(jié)染浴的pH值，控制染色溫度，染色1h，水洗，烘干。前媒染色:首先將真絲織物放入媒染劑溶液中，40℃下處理45min，然后進(jìn)行正常染色。后媒染色:真絲織物正常染色結(jié)束后，取出放入媒染劑溶液中40℃下處理45min。明礬媒染液:2%(o.w.f.)，浴比1∶50。

　　1.4分析測(cè)試

　　1.4.1上染率的測(cè)定[8]

　　采用722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。上染百分率(%)=(1-A/A0)×100%式中:A———染色后染液的吸光度;A0———染色前染液的吸光度。

　　1.4.2顏色特征值的測(cè)定在Datacoior500型測(cè)色儀上按規(guī)定進(jìn)行，記錄顏色特征值K/S、L*、a*、b*、C*、H。

　　1.4.3耐摩擦色牢度按GB/T3920—1997《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽�牢度》測(cè)試。

　　1.4.4耐日曬牢度采用GB/T8427—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)腿嗽旃馍�牢�?氙弧》。

　　1.4.5耐水洗色牢度測(cè)定[9]常溫下，將布樣浸在浴比為1∶100的蒸餾水中30min，用722型可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)殘液的透過(guò)率T，計(jì)算透過(guò)率下降率ΔA:ΔA=(T0-T)/T0×100%式中:T———浸泡后殘液的透過(guò)率;T0———浸泡前殘液的透過(guò)率。對(duì)比不同布樣的透過(guò)率下降率，對(duì)其水洗牢度做出評(píng)價(jià)。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1紅花紅色素的結(jié)構(gòu)表征

　　其中給出了紅花和提取的紅花紅色素的紅外光譜圖。紅花在1719cm-1處出現(xiàn)>C=O吸收峰;在1060cm-1附近出現(xiàn)明顯的C-O-C吸收峰;3303cm-1附近的吸收峰歸因于-OH官能團(tuán)。經(jīng)提取后，紅花紅色素中羥基吸收峰和醚鍵吸收峰相對(duì)其他官能團(tuán)的吸收峰明顯增大，說(shuō)明紅花紅色素中這兩種基團(tuán)相對(duì)紅花中其他組分相對(duì)含量更高。這也為紅花紅色素用于纖維素纖維和蛋白質(zhì)纖維染色提供理論依據(jù)，即可與染色纖維形成氫鍵結(jié)合。

　　此外，對(duì)比其中紅花和紅花紅色素的紅外光譜圖還發(fā)現(xiàn)，提取出來(lái)的紅花紅色素1250cm-1處酚羥基-C-O伸縮振動(dòng)吸收峰幾乎消失，而大量存在的是1112cm-1和1160cm-1左右的仲醇羥基和叔醇羥基-C-O的伸縮振動(dòng)吸收峰，這也大大提高了天然染料的穩(wěn)定性，使之在染色時(shí)和染色后的織物存放過(guò)程中相對(duì)穩(wěn)定。

　　2.2紅花紅色素的紫外可見(jiàn)吸收光譜

　　紅花紅色素的甲醇溶液在527nm處有最大吸收，與文獻(xiàn)報(bào)道基本一致[10]。

　　2.3染色性能研究

　　2.3.1染色溫度的影響

　　固定染色pH值為5和染料用量3%(o.w.f.)，在不同溫度下利用紅花紅色素對(duì)真絲進(jìn)行染色，在不同時(shí)間測(cè)定染料的上染率，不同染色溫度下，上染率均隨染色時(shí)間延長(zhǎng)逐漸增大，達(dá)到40min后，變化不大，但整體上染率較低。另外，從中可以看出：隨著染 色溫度升高，最終上染率先增大后減小，當(dāng)染色溫度為40℃時(shí)，最終上染率最高，可以達(dá)到75%左右，繼續(xù)升高染色溫度至60℃時(shí)，上染率反而下降，這可能是在高溫條件下，部分染料分解導(dǎo)致[11]。

　　隨著染色溫度從20℃、升溫至40℃，K/S值逐漸增加，染色織物染色增深;但當(dāng)在60℃下染色時(shí)，得到的織物K/S值最小，僅為0.80，所得到的實(shí)物顏色也最淺，為淡粉色，說(shuō)明大部分染料已分解或結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。

　　2.3.2染色pH的影響

　　固定染色溫度為40℃和染料用量為3%(o.w.f.)，在不同pH值下利用紅花紅色素對(duì)真絲進(jìn)行染色，在不同時(shí)間測(cè)定染料的上染率，當(dāng)染色pH=5時(shí)，上染率較高，染色40min左右可達(dá)到上染平衡。列出了不同pH下條件下染色所得織物的顏色特征值。從中可以看出，在pH=5條件下染色所得到的織物的K/S值較大，為2.3887，染色相中pH對(duì)上染率的影響對(duì)較深。

　　2.3.3媒染的影響

　　固定染色溫度40℃，染色時(shí)間1h，染色pH值為5，染料用量3%(o.w.f.)，以明礬為媒染劑，分別采用前媒和后媒工藝對(duì)真絲進(jìn)行染色，然后測(cè)定染色織物的顏色特征值，媒染劑對(duì)紅花紅色素上染真絲具有較大影響，經(jīng)媒染后，染色織物的K/S稍下降，且色澤發(fā)生了一定的變化，整體亮度降低，織物偏黃。對(duì)染色后織物的各項(xiàng)色牢度進(jìn)行測(cè)定。染色織物的整體耐摩擦牢度較好，但耐曬牢度和耐水洗牢度差，經(jīng)媒染后耐曬牢度和耐水洗牢度均有所提升，尤其是后媒染色。

　　3結(jié)論

　　首先以水為溶劑，去除紅花餅中的紅花黃色素，然后采用堿溶解、酸化、脫脂棉吸附、脫吸附等工序制得紅花紅色素。所得到的色素的IR光譜顯示，其結(jié)構(gòu)中仲羥基和叔羥基的含量較紅花中其他組分要高，最大吸收光譜在527nm;采用常規(guī)工藝染色時(shí)，高溫下染料會(huì)分解，當(dāng)染色溫度為40℃，pH=5時(shí)，染色效果較好，上染率可達(dá)到75%左右;利用明礬媒染后，染色織物的顏色發(fā)暗，偏黃，耐日曬牢度可達(dá)到3～4級(jí)，耐水洗牢度大大提高。

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　　作者：鮑利紅1，2于婷婷1

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