本文摘要：摘 要 針對某涂裝材料企業(yè)的生產(chǎn)廢水污染物種類復(fù)雜、污染物濃度高、可生化性差的特點，對其處理模式與技術(shù)進(jìn)行探究。根據(jù)廢水的水質(zhì)特點，將來源于不同工藝的含鉻廢水、重金屬廢水、高濃度 CODCr 廢水和含油廢水進(jìn)行分質(zhì)物化預(yù)處理。在處理技術(shù)方面，著重考察并分析了
摘 要 針對某涂裝材料企業(yè)的生產(chǎn)廢水污染物種類復(fù)雜、污染物濃度高、可生化性差的特點，對其處理模式與技術(shù)進(jìn)行探究。根據(jù)廢水的水質(zhì)特點，將來源于不同工藝的含鉻廢水、重金屬廢水、高濃度 CODCr 廢水和含油廢水進(jìn)行分質(zhì)物化預(yù)處理。在處理技術(shù)方面，著重考察并分析了芬頓氧化以及次氯酸鈣氧化法的處理效果。研究結(jié)果表明，混凝沉淀相較于芬頓氧化對于重金屬的去除更顯著。對比芬頓氧化，次氯酸鈣氧化法在提高 16.4%的 CODCr 去除率的基礎(chǔ)上，降低了約 60%的藥劑成本，更具有經(jīng)濟(jì)價值。此外，本研究在小試試驗的基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行中試論證，結(jié)果表明，通過對各類廢水的分質(zhì)預(yù)處理可有效去除重金屬離子并降低 CODCr，降低了處理難度和經(jīng)濟(jì)成本，減輕了后續(xù)生化處理的負(fù)荷。
關(guān)鍵詞 涂裝材料廢水 物化預(yù)處理 混凝沉淀 芬頓氧化 次氯酸鈣
國家統(tǒng)計局?jǐn)?shù)據(jù)顯示，2020 年汽車制造業(yè)增速達(dá)到 6.6%[1]。汽車涂裝是重要的汽車制造工藝之一，汽車制造業(yè)的蓬勃發(fā)展加劇了涂裝材料的生產(chǎn)需求，從而導(dǎo)致涂裝材料廢水產(chǎn)量大幅增加。汽車涂裝材料包括脫脂劑、磷化液、陰極電泳漆、粉末涂料、中途和面漆涂料[2]。在涂料生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生的廢水污染物種類復(fù)雜，水質(zhì)變化幅度大且濃度高，若不進(jìn)行妥善處理，排入水體后會對水體生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重污染[3]。
目前，該類廢水的主要處理手段是物化預(yù)處理聯(lián)合生化降解法。劉峰等[4]采用混凝-生物接觸氧化-芬頓高級氧化組合工藝對水性涂料廢液進(jìn)行處理，結(jié)果表明，該組合工藝的 CODCr去除率達(dá) 98.1%、氨氮去除率達(dá) 97.2%。預(yù)處理技術(shù)是進(jìn)行生化處理的前提，而直接對混合廢水進(jìn)行預(yù)處理會加大處理難度。依據(jù)涂裝工藝排放的各類廢水中所含污染物質(zhì)的不同，針對不同水質(zhì)特征的廢水采用不同物理化學(xué)處理方法能更有效地去除廢水中的污染物，從而降低后續(xù)生化處理的負(fù)荷[5]。常用的物化處理技術(shù)包括酸化除油、中和沉淀、混凝等。
蔡瑩等[6]采用分質(zhì)處理、混凝沉淀、混凝氣浮等工藝處理，對重金屬、懸浮物(SS)、油的去除效率超過 90%，對 CODCr的去除率大于 80%。對于高濃度難降解有機(jī)廢水，可通過強(qiáng)氧化劑高效氧化降解有機(jī)物從而降低 CODCr負(fù)荷。常用的氧化劑有 H2O2、Ca(ClO)2、臭氧等。Kurt 等[7]使用鐵銹和 H2O2處理溶劑型涂料廢水，CODCr去除率達(dá) 80%。相較于芬頓氧化與臭氧氧化，Ca(ClO)2 氧化法經(jīng)濟(jì)成本較低，處理效果也較好。
Khandaker 等[8]使用 Ca(ClO)2與廢鐵屑組成的混合氧化-介質(zhì)過濾裝置處理色度與 CODCr均較高的紡織廢水，結(jié)果表明，該工藝能完全脫除顏色，并達(dá)到 95%的 CODCr去除率。本研究對某涂裝材料生產(chǎn)公司的實際生產(chǎn)廢水進(jìn)行檢測分析，按照水質(zhì)特征對各種來源廢水進(jìn)行分質(zhì)分流，依據(jù)污染物種類選擇合適的預(yù)處理技術(shù)，以保證后續(xù)生化系統(tǒng)穩(wěn)定、高效地運(yùn)行。通過小試試驗探究了各種物化預(yù)處理技術(shù)的適宜條件與處理效果，隨后在中試試驗中進(jìn)行進(jìn)一步驗證，并對處理后的混合廢水進(jìn)行后續(xù)生化可行性分析，研究結(jié)果可為此類廢水的處理提供實際參考。
1 材料與方法
1.1 廢水來源與試驗藥劑
廢水來源于某涂裝材料生產(chǎn)公司的生產(chǎn)廢水。試驗使用藥劑主要有：氫氧化鈉(NaOH)、98%硫酸(H2SO4)、七水合硫酸亞鐵(FeSO4∙7H2O)、30% H2O2、二水氯化鈣(CaCl2∙2H2O)、Ca(ClO)2、六水合三氯化鐵(FeCl3∙6H2O)、六水合三氯化鋁(AlCl3∙6H2O)、聚合氯化鋁(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)。所用藥劑均為分析純。
1.2 試驗方法與步驟
1.2.1 氧化/混凝取 500 mL 水樣于 1 L 燒杯中置于磁力攪拌器上，用 H2SO4 或 NaOH 溶液調(diào)整 pH，加入 FeSO4∙7H2O反應(yīng) 10 min，加入 30% H2O2 或 Ca(ClO)2 進(jìn)行氧化反應(yīng)。加入體積分?jǐn)?shù)為 1% 的 PAC 和體積分?jǐn)?shù)為 0.1%的 PAM 進(jìn)行混絮凝 15 min，沉淀過濾后收集上清液測定 CODCr、重金屬。
1.2.2 酸化破乳含油廢水除油燒杯試驗過程如下：取 500 mL 水樣于 1 L 燒杯中置于加熱板上，測定其 pH，加熱板溫度設(shè)置為 45 ℃，用 H2SO4 調(diào)節(jié) pH 值為 2.5，在加熱條件下進(jìn)行酸性破乳，破乳穩(wěn)定后，用塑料吸管吸去浮油，測定水樣 CODCr。
1.2.3 可生化性分析
為判定物化處理后混合廢水進(jìn)行生化反應(yīng)的可行性，本研究參考盧浩等[9]對工業(yè)廢水可生物降解性CODCr的定量檢測分析方法，并簡化方法步驟，進(jìn)行了 15 d 連續(xù)曝氣試驗。具體操作步驟如下：取處理后的混合廢水 1 L 于燒杯中，調(diào)節(jié) pH 為中性，接種馴化一定天數(shù)的新鮮活性污泥，開啟曝氣，連續(xù) 15 d 測定上清液中 CODCr，根據(jù) CODCr降解率判定混合廢水可生化性。
1.3 測定分析方法
CODCr通過哈希 DR3900 分析儀測定，重金屬采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP-OES(美國 Agilent720 ES)測定，非重金屬離子采用 ICS-5000 離子色譜儀(Thermo Fisher)測定。試驗數(shù)據(jù)采用 Excel 2010和 Origin 2019 軟件進(jìn)行處理及分析。2 結(jié)果與討論2.1 涂裝材料廢水水質(zhì)及處理工藝分析涂裝材料廢水種類繁多、成分復(fù)雜，為了提高處理效果，方便運(yùn)行管理，分質(zhì)處理模式是該類廢水處理的主流模式[6,10]。分質(zhì)預(yù)處理不僅可以降低系統(tǒng)處理難度，還能有效提高廢水的可生化性。根據(jù)該企業(yè)生產(chǎn)廢水的水質(zhì)情況，將來源于不同工藝的工業(yè)廢水分為高濃度含鉻廢水、涂裝重金屬廢水、高濃度 COD廢水、含油廢水共 4 類。
含 Cr 廢水主要來源于鈍化和涂層工藝，其總鉻(TCr)質(zhì)量濃度達(dá)967 mg/L，CODCr質(zhì)量濃度為 5 865 mg/L;重金屬廢水主要來源于磷化工藝，含有多種重金屬：Zn (80.2 mg/L)、Ni(142 mg/L)、Mn (157 mg/L)、Co(21 mg/L);高濃度 CODCr廢水主要來源于脫漆工藝和洗滌工藝，其中CODCr質(zhì)量濃度高達(dá) 18 640 mg/L;含油廢水主要來源于脫脂工藝，CODCr質(zhì)量濃度達(dá) 54 160 mg/L。依據(jù)廢水性質(zhì)差異，將含有不同類型污染物的廢水分類收集后進(jìn)行分質(zhì)物化處理。各種廢水經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行水質(zhì)檢測，確定沒有優(yōu)先控制污染物后進(jìn)行混合處理。含 Cr 廢水與重金屬廢水的處理主要采用沉淀法，此外，芬頓氧化法在處理重金屬廢水方面也有一些應(yīng)用[11-12]。
芬頓混凝法能將結(jié)合態(tài)金屬轉(zhuǎn)化為金屬離子釋放出來，再進(jìn)行沉淀加以去除[13]。因此，本研究考慮對比芬頓氧化-混絮凝沉淀與單獨混凝沉淀對重金屬的處理效果。高濃度CODCr廢水的處理主要通過芬頓、Ca(ClO)2、臭氧等強(qiáng)氧化劑高效降解污染物，從而降低 CODCr負(fù)荷，本研究對比芬頓氧化與 Ca(ClO)2 氧化法的 CODCr去除效果。含油廢水的處理一般先進(jìn)行破乳，再油水分離，本研究使用酸化破乳、隔油技術(shù)進(jìn)行含油廢水預(yù)處理，以降低油脂含量，減少對后續(xù)處理過程的影響。
2.2 重金屬廢水及含油廢水預(yù)處理效果分析
含Cr廢水毒性較大，進(jìn)入生化處理前需要去除重金屬Cr�；趧⒎糩14]對含Cr重金屬廢水的處理研究，還原沉淀 Cr(Ⅵ)的最佳 pH 值在 10.0 左右，考慮原水性質(zhì)差異，本試驗探究了 pH 值為 9.0 和 12.0 條件下芬頓氧化和混凝沉淀對 TCr 以及 CODCr的去除效果。pH 值為 9.0 時，混凝沉淀對 CODCr的去除率為 24.0%，高于芬頓氧化(18.8%)，而當(dāng) pH 值升高到 12.0 時，芬頓氧化對 CODCr去除率增加到32.1%，混凝沉淀則增加到 30.8%。結(jié)果表明，芬頓氧化法相較于混凝沉淀處理，對于含 Cr 廢水中 CODCr的去除并未顯示明顯優(yōu)勢�？紤] TCr 的去除，pH 值為 9.0 時，芬頓氧化對 TCr 的去除率為 97.2%，混凝沉淀的去除率為 94.4%，而當(dāng) pH 值升高到 12.0 時，芬頓氧化對 TCr 的去除率降低到 93.8%，混凝沉淀則降低到 87.1%。結(jié)果表明，混凝沉淀法能有效去除 TCr，在相同 pH 下芬頓氧化法的去除率略高。當(dāng)后續(xù)沉淀 pH 較高時，芬頓氧化與混凝沉淀對于重金屬的去除率均有所下降。
可能的原因是在較高的 pH 條件下，已經(jīng)生成的 Cr(OH)3 沉淀再次溶解導(dǎo)致出水 TCr 濃度升高[14]。因此，綜合考慮重金屬去除率和經(jīng)濟(jì)成本，選擇 pH 值為 9.0 條件下的混凝沉淀可以滿足含 Cr 廢水的預(yù)處理。涂裝重金屬廢水含有 Zn、Mn、Ni 等多種重金屬，試驗對比研究了 pH 值為 12.0 條件下芬頓氧化和混凝沉淀對其中兩種主要重金屬 Ni 和 Mn 的去除效果。對于含油廢水，研究了酸性破乳隔油處理后 CODCr的去除效果。結(jié)果如圖 2(b)所示，針對重金屬廢水，芬頓氧化和混凝沉淀對重金屬的去除率均高于 90.0%，芬頓氧化法的去除率稍低。因此，擬選用 pH 值為 12.0 條件下的混凝沉淀處理重金屬廢水。含油廢水通過除油處理，CODCr質(zhì)量濃度由原來的 54 160 mg/L 降低至 9 920 mg/L，去除率達(dá)到 81.7%。
2.3 不同氧化劑對高濃度 CODCr廢水處理效果影響
探究了 Ca(ClO)2 氧化法與芬頓氧化法對高濃度 CODCr的去除效率，考察了不同藥劑比例、不同 pH 條件下的處理效果。批次 1~4 組試驗研究了單獨混凝沉淀、芬頓氧化法以及 Ca(ClO)2氧化法的 CODCr去除效率。批次 1 是單獨混凝沉淀，CODCr去除效果不顯著，批次 2 和 3 考查了投加 H2O2的效果，可見在加大 FeSO4∙7H2O 投加量的情況下 CODCr去除率有所升高，而考慮到使用 H2O2 造成的藥劑成本高，可使用 Ca(ClO)2 氧化法去除 CODCr，批次 4 在 FeSO4∙7H2O 投加量減少 71.5%、增加 Ca(ClO)2投加的情況下，CODCr 的去除率減少了 5.9%，但是去除率仍然保持在較高水平。
因此，可以認(rèn)為 Ca(ClO)2氧化法滿足 CODCr去除要求。為進(jìn)一步確定 Ca(ClO)2與 FeSO4∙7H2O 的最佳藥量投加范圍，降低藥劑成本，批次 5~12 組試驗研究了m(CODCr):m(FeSO4∙7H2O) 、 Ca(ClO)2 作用時的 pH 值 ( 酸性條件 4.0 和堿性條件 10.0 )、n[Ca(ClO)2]:n(FeSO4∙7H2O)3 個因素對 CODCr去除率的影響。
對比批次 10 和 11、9 和 12 可以發(fā)現(xiàn)，pH 對CODCr去除率影響并不大，為節(jié)約藥劑成本，選擇 pH 值為 4.0 作為反應(yīng)條件。對比批次 8 和 11、9 和 10可知，增大 FeSO4∙7H2O 和 Ca(ClO)2的使用量可以提升 CODCr去除率。為保證 CODCr去除率并且節(jié)約藥劑使用量，認(rèn)為批次 9 中的條件更適合，此時 CODCr去除率達(dá)到 56.8%。對比分析批次 9 條件下 Ca(ClO)2 氧化法與批次 3 條件下的芬頓氧化的藥劑成本，Ca(ClO)2 氧化法在提高 16.4%的 CODCr去除率的基礎(chǔ)上，還可以降低約 60%的藥劑成本，這一定程度上降低了企業(yè)的處理成本。
2.4 中試處理工藝及效果分析
根據(jù)以上條件探索試驗，對各類廢水采用合適的處理條件進(jìn)行中試試驗。含 Cr 廢水和涂裝重金屬廢水分別采用 pH 值為 9.0 和 12.0 條件下的混凝沉淀法處理;高濃度 CODCr 廢水采用Ca(ClO)2 氧 化 - 混 凝 沉 淀 處 理 ， 藥 劑 投 加 比 例 為 m(CODCr):m(FeSO4∙7H2O)=3:1 、n[Ca(ClO)2]:n(FeSO4∙7H2O)=10:1;含油廢水采用酸化破乳處理。具體操作參數(shù)如 1.2 小節(jié)所示。
重金屬廢水經(jīng)過混凝絮凝沉淀后，重金屬 Cr、Co、Mn、Zn、Ni 都得到有效去除。高濃度 CODCr廢水經(jīng) Ca(ClO)2氧化-混凝絮凝沉淀處理后，CODCr質(zhì)量濃度由原水的 18 640 mg/L 降低為 8 360 mg/L，去除率為 55.2%。含油廢水經(jīng)酸化破乳除油處理后，CODCr去除率達(dá)到 90.4%。將處理后的廢水混合后進(jìn)行 15 d曝氣試驗，結(jié)果表明，在經(jīng)過 5~7 d 曝氣后，混合廢水的 CODCr去除率基本維持在 65.0%~75.0%，這表明經(jīng)過物化預(yù)處理后的廢水混合后可生化性好，可以通過進(jìn)一步生化試驗降解 CODCr。
2.5 分類預(yù)處理工藝流程設(shè)計
根據(jù)以上小試及中試試驗結(jié)果，針對該工廠的生產(chǎn)廢水提出了如下的處理工藝流程。根據(jù)廢水水質(zhì)的差異，將不同種類的工業(yè)廢水分類收集儲存隨后進(jìn)行物化預(yù)處理，為后續(xù)生化或深度處理減輕負(fù)荷。
1) 高濃度含 Cr 廢水來源于鈍化工藝的高濃度含 Cr 廢水先經(jīng)管道收集至調(diào)節(jié)池 A，經(jīng)調(diào)節(jié)后廢水均質(zhì)均量;再進(jìn)入一級處理池，調(diào)節(jié) pH 值為 9.0 后，通過 FeSO4∙7H2O 將 Cr(Ⅵ)還原為 Cr(Ⅲ)，加堿調(diào)節(jié) pH 使其形成 Cr(OH)3沉淀，再使用 PAC 和 PAM 進(jìn)行混絮凝;為保證去除效果，后續(xù)設(shè)二級混絮凝池，進(jìn)行過濾后進(jìn)入監(jiān)測池達(dá)標(biāo)后排入綜合調(diào)節(jié)池;一級、二級處理池的重金屬污泥排入污泥池 A 后經(jīng)高壓隔膜壓濾機(jī)壓濾，出水回排至初始調(diào)節(jié)池進(jìn)行二次去除以保證廢水中 Cr 穩(wěn)定達(dá)標(biāo)，含 Cr 污泥外運(yùn)進(jìn)行后續(xù)處置。
2) 涂裝重金屬廢水不含 Cr 的其他類型重金屬廢水經(jīng)管道收集至調(diào)節(jié)池 B，通過加堿調(diào)節(jié) pH 值為 12.0 進(jìn)行沉淀，隨后再進(jìn)行混絮凝處理，二級混絮凝池進(jìn)一步強(qiáng)化去除效果，出水穩(wěn)定達(dá)標(biāo)后排入綜合調(diào)節(jié)池;重金屬污泥排入污泥池 B，同樣經(jīng)高壓隔膜壓濾機(jī)壓濾后泥水分離和污泥外運(yùn)。
3) 含油廢水來源于脫脂工藝的含油廢水經(jīng)管道收集至調(diào)節(jié)池 C，調(diào)節(jié) pH 值為 2.5 左右進(jìn)行酸化破乳，調(diào)節(jié)溫度后靜置一定時間，油脂逐漸上浮形成油脂層，再通過氣浮處理進(jìn)行除油;油水分離后油排入廢油池 C，經(jīng)疊螺壓濾機(jī)后進(jìn)行污泥外運(yùn)。
4) 高濃度 CODCr廢水來源于脫漆工藝與酸洗、堿洗工藝的高濃度 CODCr廢水由管道收集后一起排入調(diào)節(jié)池 D，調(diào)節(jié) pH 值為 4.0，廢水均質(zhì)均量后進(jìn)入處理池，加入 FeSO4∙7H2O 進(jìn)行反應(yīng)，m(CODCr):m(FeSO4∙7H2O)=3:1;再加入Ca(ClO)2 進(jìn)行反應(yīng)，n[Ca(ClO)2]:n(FeSO4∙7H2O)=10:1;經(jīng)過 Ca(ClO)2 氧化大部分有機(jī)物后，再通過混絮凝作用沉淀，出水穩(wěn)定達(dá)標(biāo)后排入綜合調(diào)節(jié)池，污泥排入污泥池 D，經(jīng)高壓隔膜壓濾機(jī)壓濾后進(jìn)行泥水分離和污泥外運(yùn)。
5) 生化處理上述經(jīng)分質(zhì)物化預(yù)處理的廢水共同排入綜合調(diào)節(jié)池，調(diào)節(jié) pH 為中性以進(jìn)行后續(xù)生化處理�？紤]到處理后的廢水 B/C 為 0.65，可生化良好，生化工藝可以選擇厭氧好氧耦合的處理技術(shù)，如復(fù)合水解酸化-移動床生物膜(MBBR)工藝[15-16]。廢水中難降解有機(jī)物經(jīng)過厭氧菌水解轉(zhuǎn)化為易生物降解的小分子有機(jī)酸，再進(jìn)入由傳統(tǒng)活性污泥處理系統(tǒng)和懸浮填料組成 MBBR 反應(yīng)器，該反應(yīng)器兼有傳統(tǒng)流化床與生物接觸氧化工藝的優(yōu)勢[17]，經(jīng)生化處理后的廢水進(jìn)行指標(biāo)檢測后保證達(dá)標(biāo)排放。
2.6 預(yù)處理藥劑成本分析
對各類廢水預(yù)處理進(jìn)行藥劑成本分析。根據(jù)前期調(diào)研該工廠廢水排放情況，以 1 t廢水中含 Cr 廢水、重金屬廢水、高 CODCr廢水、含油廢水占比為 0.13、0.32、0.49、0.06 進(jìn)行噸水藥劑成本分析，其中調(diào)節(jié) pH 所用酸堿、絮凝劑和助凝劑等未計入;含油廢水處理只須加酸破乳，未進(jìn)行統(tǒng)計。由表 5 可知，含 Cr 廢水與重金屬廢水處理成本較低，高 CODCr廢水處理成本高。盡管使用 Ca(ClO)2氧化代替價格昂貴的芬頓法，由于該廢水 CODCr濃度很高，Ca(ClO)2 投加量仍較大。因此，針對高 CODCr廢水的處理，仍需探究更經(jīng)濟(jì)高效的處理方法。
3 結(jié)論
(1) 涂裝材料生產(chǎn)廢水水質(zhì)復(fù)雜、污染物濃度高，該類廢水的處理可通過先分質(zhì)物化預(yù)處理，在降低重金屬、CODCr等污染物濃度的同時提高廢水可生化性，從而降低后續(xù)生化處理的負(fù)荷。
(2) 混凝絮凝沉淀對于重金屬廢水具有較好的去除效果，其中，pH 值為 9.0 時對 TCr 的去除率更高。
(3) 針對高濃度 CODCr廢水采用芬頓氧化和 Ca(ClO)2 氧化法處理，結(jié)果表明，Ca(ClO)2 氧化法在保證較高 CODCr去除率的情況下，F(xiàn)eSO4∙7H2O 投加量可減少 71.5%，還避免了昂貴的 H2O2的使用。Ca(ClO)2氧化法在提高 16.4%的 CODCr去除率的基礎(chǔ)上，還可以降低約 60%的藥劑成本。
(4) 中試結(jié)果驗證達(dá)標(biāo)，在此基礎(chǔ)上設(shè)計了廢水分質(zhì)物化預(yù)處理工藝流程。對達(dá)標(biāo)出水混合后進(jìn)行生化可行性分析，結(jié)果表明 B/C 為 0.65，廢水可生化性良好，后續(xù)生化處理工藝可采用厭氧好氧耦合技術(shù)如復(fù)合水解酸化-MBBR 工藝。
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作者：黃 霞 1，祝佳欣 1，林茹晶 1，胡 靜 2，汪一豐 3，龐維海 1，謝 麗 1,*
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