食品安全論文食品中鋁含量測定方法

　　本品安全論文實(shí)驗(yàn)對壓力罐消解-分光光度法測定含油高的面制品進(jìn)行了研究探討，并對相關(guān)實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化處理。本法操作簡單、靈敏度高，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確，與國標(biāo)中樣品前處理濕法消化相比，有著設(shè)備簡單、投資少、節(jié)能、安全，實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)，有利于面制品中鋁的監(jiān)測工作推廣。可以發(fā)表食品安全論文的期刊有《食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào)》(雙月刊)創(chuàng)刊于2009年，是國內(nèi)首本專注于食品安全與質(zhì)量的科技期刊，它所刊登的論文將反映食品安全和質(zhì)量控制的研究熱點(diǎn)、前沿技術(shù)及發(fā)展方向。

　　研究了壓力罐消解法測定食品中鋁的含量。樣品經(jīng)硝酸、過氧化氫在壓力罐內(nèi)消解，將消解液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，硫酸冒煙趕酸，調(diào)節(jié)溶液酸度，鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，于640nm波長處測定吸光度。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，方法的回收率為95%～107%，RSD小于95%。該方法操作方便、快速、準(zhǔn)確，有利于對面制品中鋁的監(jiān)測工作的推廣。

　　關(guān)鍵詞:

　　油條;硫酸冒煙;鉻天青S;溴化十六烷基三甲胺

　　隨著人們生活節(jié)奏加快，為了滿足人們追求方便及口感的需求，小攤點(diǎn)面制食品中存在鋁含量普遍超標(biāo)的現(xiàn)象。國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了面制食品中鋁的限量標(biāo)準(zhǔn)為不得添加(蒸煮食品(包子、饅頭))或不得超過100mg/kg(焙烤食品(面包)、油炸食品(油條))[1]。然而在具體加工操作過程中，有的食品加工企業(yè)片面追求口感，隨意超標(biāo)添加含鋁食品添加劑，加之食品監(jiān)管工作存在漏洞，導(dǎo)致鋁超標(biāo)食品危害人們的身體健康。目前，食品中鋁含量的測定方法有可見分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等儀器分析方法[2]。電感耦合等離子體質(zhì)譜法所用的儀器設(shè)備昂貴。光度法測定食品中鋁含量的方法根據(jù)GB/T5009.182-2003[3]標(biāo)準(zhǔn)采用硝酸-高氯酸消化，鉻天青S光度法測定，但該方法不能有效控制最終樣品制備液的pH值和高氯酸的殘留量，而樣品制備液的pH值和高氯酸殘留會影響顯色反應(yīng)，不能生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。另一方面對含油高的面制品，如油條，含油量在30%左右，油浮在液面上，加高氯酸消解，存在操作不當(dāng)會發(fā)生大爆炸的危險(xiǎn)[4]。為了在消解系統(tǒng)不加高氯酸，又能達(dá)到消解效果，對光度法進(jìn)行改進(jìn)，采用壓力罐消解處理樣品，用分光光度進(jìn)行測定，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證，回收率為95%～107%，該方法具有設(shè)備簡單，投資少、節(jié)能，準(zhǔn)確，適用于大批量食品中鋁的測定。

　　1實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

　　1.1主要儀器與試劑

　　分光光度計(jì);電熱板;恒溫干燥箱;壓力消解罐;硝酸(ρ=1.42g/mL):優(yōu)級純;鹽酸(ρ=1.42g/mL):優(yōu)級純;過氧化氫(30%):優(yōu)級純;鹽酸溶液(6mol/L):量取50mL鹽酸，加水稀釋至100mL;硫酸溶液:1%(體積分?jǐn)?shù));氨水(1+9);乙酸-乙酸鈉溶液:稱取34g乙酸鈉(NaAc•3H2O)溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，調(diào)pH至5.5，用水稀釋至500mL;鉻天青S溶液(0.5g/L):稱取50mg鉻天青S，用水溶解并稀釋至100mL;溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L):稱取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀釋至100mL，必要時(shí)加熱助溶;抗壞血酸溶液(10g/L):稱取1.0g抗壞血酸，用水溶解并稀釋至100mL，臨用時(shí)現(xiàn)配;對硝基酚(0.1%):稱取0.1g對硝基酚，用水溶解并稀釋至100mL;鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.0000g金屬鋁(99.99%)，加50mL6mol/L鹽酸溶液，加熱溶解，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，或國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買;鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0μg/mL):吸取1.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，再從中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1樣品消化

　　取0.2g～0.5g試樣，置于壓力消解罐中，加入取5mL硝酸，2mL過氧化氫，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，置于恒溫干燥箱中，140℃保持3～4h，冷卻到室溫后，打開壓力消解罐，將消解液放入150mL錐形瓶中，然后向錐形瓶中加1mL濃硫酸，于電熱板上加熱至瓶內(nèi)冒硫酸白煙，取下冷卻后再用適量水洗瓶壁，再放在電熱板上加熱至冒硫酸白煙，冷卻后用水將消化液洗入100mL容量瓶中并定刻度，待測，同時(shí)做試劑空白。

　　1.2.2標(biāo)準(zhǔn)面繪制

　　吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25mL比色管中，補(bǔ)水至10mL，向各管滴加1滴對硝基酚，用氨水(1+9)調(diào)黃色，再用1%硫酸溶液調(diào)至無色，并過量1mL%硫酸溶液，依次加入1.0mL抗壞血酸溶液，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL鉻天青S溶液，搖勻，加5.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，5min后用水定容，放置10min后用1cm比色皿在640nm處以零管調(diào)零點(diǎn)測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.2.3樣品測定吸取樣品消化液、樣品空白液各1mL分別于25mL比色管中，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

　　2實(shí)驗(yàn)過程分析與討論

　　2.1樣品消解試驗(yàn)

　　本方法對含油高的面制品如油條、包子、月餅等的消解進(jìn)行了研究，壓力消解罐消解后洗入錐形瓶中，樣品消解完全，冒硫酸白煙是趕除酸，由于油條、包子含油高，又是含鋁較高的面制品，含油量高的樣品不容易消解，故取樣量為0.5g左右，又因樣品中鋁含量較高，為了便于檢測，定容至100mL。通過多次試驗(yàn)表明，硝酸和高氯酸對測定結(jié)果影響較大，故本法采用壓力消解罐法，最大優(yōu)點(diǎn)是解決含油面制品難消解的問題，又避免了加高氯酸產(chǎn)生的干擾，也同時(shí)解決了加高氯酸消解易爆的安全問題。

　　2.2酸度影響

　　本實(shí)驗(yàn)條件為pH=6，將消解液以對硝基酚為指示劑，用氨水、硫酸溶液調(diào)節(jié)后，加入緩沖溶液可達(dá)到最佳的顯色條件。緩沖溶液用量在2mL～6mL之間無明顯差異。

　　2.3共存離子的干擾

　　加入抗壞血酸可消除樣品中的鐵、銅的干擾。

　　2.4方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

　　按照樣品的消化分析步驟，對4份不同鋁含量的樣品的采用加標(biāo)回收試驗(yàn)，鋁的回收率結(jié)果見表1。

　　2.5精密度試驗(yàn)

　　取市售油條1、油條2、油條3、油條4分別按照試驗(yàn)方法各測6次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。

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