白菜凍干粉泡騰片工藝初步研究

　　摘要：為篩選出制備白菜凍干粉泡騰片的最優(yōu)輔料并進(jìn)行質(zhì)量檢查，采用單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)，用酸堿分別制粒粉末直接壓片的方法對泡騰片的崩解劑(包括酸源和堿源)、潤滑劑、甜味劑和黏合劑種類和配比進(jìn)行選擇優(yōu)化。結(jié)果表明：最優(yōu)輔料配比泡騰崩解劑酸源、堿源、潤滑劑、甜味劑、黏合劑比例分別為：28%酒石酸、22%碳酸氫鈉、5%聚乙二醇6000、0.9%阿斯巴甜和適量的10%淀粉漿。以上配方制得的白菜凍干粉泡騰片工藝簡單、溶液澄清無可見不溶物、口感舒適，具有一定的推廣價(jià)值。

　　關(guān)鍵詞：白菜;凍干粉;泡騰片;質(zhì)量考察

　　隨著寒冬季節(jié)的到來，十字花科蕓薹屬白菜類蔬菜作為“易腐爛”的商品，其保存和營養(yǎng)成分保留越來越成為人們重點(diǎn)關(guān)注的問題。常用的保存方法包括了脫水、冷凍、發(fā)酵、高壓、微波真空、甚至添加防腐劑等[1-2]，這些方法不僅使得大規(guī)模生產(chǎn)受到了限制，而且其實(shí)施結(jié)果并不能一次性涵蓋易儲存、營養(yǎng)成分全保留、易攜帶、易隨時(shí)隨地食用等諸多功能。泡騰片通常是由源于水果中的有機(jī)酸和日常生活中常用的蘇打，通過和其他輔料和主成分混合后所制得的片劑，因其遇水會產(chǎn)生大量二氧化碳?xì)怏w并呈現(xiàn)類似沸騰狀而得名。

　　隨著生活節(jié)奏的加快，食物種類越來越多樣化，人們對食品的易儲存性、易攜帶性、食用方便性、營養(yǎng)配比等要求越來越高。白菜凍干粉產(chǎn)品泡騰片不僅可以使得白菜類蔬菜儲存方便，而且利于大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)又服用快捷。近年來，對白菜凍干粉的研究發(fā)現(xiàn)，口服白菜凍干粉能顯著地改善高糖高脂飼料飼養(yǎng)45d小鼠的餐后2h血糖值[3];因此，白菜凍干粉泡騰片或許更能滿足各種人群防治糖尿病、肥胖癥和心血管疾病的日常需求。本文對白菜凍干粉泡騰片工藝進(jìn)行初步研究，以期為白菜及白菜類作物進(jìn)一步深度加工提供參考。

　　1材料和方法

　　1.1材料與試劑

　　新鮮白菜類蔬菜：2019年1月武漢市民意集貿(mào)市場購得。玉米淀粉、阿斯巴甜、甘露醇均由河南嘉致生物科技有限公司提供;蛋白糖、蔗糖糖粉均為國產(chǎn)食品級，其他化學(xué)試劑均為國產(chǎn)分析純。

　　1.2儀器與設(shè)備

　　小型手動壓片機(jī)(創(chuàng)新儀器公司);METTLERTOLEDO實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)FE20(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);SY-3型片劑多用測定儀(上海黃海藥檢儀器有限公司);電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海恒科學(xué)儀器有限公司)等。

　　1.3試驗(yàn)方法

　　1.3.1白菜凍干粉的制備方法

　　去掉新鮮蔬菜的蟲癭腐爛葉，清洗干凈，并切成小尺寸的丁條狀，用粉碎機(jī)粉碎得到粉末漿后，置于冷庫中進(jìn)行快速冷凍。24～48h后將上述冷凍品進(jìn)行真空冷凍干燥，制得的凍干粉在0～4℃下密閉干燥保存?zhèn)溆肹3]。

　　1.3.2白菜凍干粉泡騰片制備工藝

　　采用濕法制粒，將白菜凍干粉和填充劑按質(zhì)量比分別和酸源、堿源配比混合制得酸粒、堿粒，然后將酸粒和堿粒充分混合制得白菜凍干粉泡騰片，具體步驟如下：制酸粒：分別精密取酸源28%，白菜凍干粉22%，稀釋劑(淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%進(jìn)行充分混合，再加入適量黏合劑(10%的淀粉漿)制得軟材，過1.18mm(16目)孔徑篩制得濕顆粒，把電動鼓風(fēng)干燥箱調(diào)至50℃并干燥15min，即得酸粒。制堿粒：分別精密取堿源22%，白菜凍干粉22%，稀釋劑(淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%進(jìn)行充分混勻，再加入適量的10%淀粉漿制得軟材，其他步驟同上，制得堿粒。將酸粒和堿粒充分混勻，加入潤滑劑(潤滑劑的量為總質(zhì)量的5%)和適量的引濕劑(氯化鈉)，混勻再過1.4mm(14目)孔徑篩，過篩的顆粒采用粉末直接壓片[4-5]，即可得白菜凍干粉泡騰片。

　　1.3.3單因素分析

　　根據(jù)以上流程，分別探討酸源、堿源、潤滑劑、甜味劑、黏合劑5個(gè)單因素對泡騰片制備效果的影響。

　　1.3.3.1因素一：酸源設(shè)置檸檬酸、酒石酸為酸源的2個(gè)處理，控制各個(gè)輔料的用量比例，其中白菜凍干粉22%，碳酸氫鈉22%(作泡騰片崩解劑)，酸源28%(檸檬酸或酒石酸)，稀釋劑(玉米淀粉)22%，阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2。由于泡騰片的特殊性質(zhì)，主要以口感、外觀、崩解時(shí)限和效果、崩解后產(chǎn)生的CO2量和pH值為評價(jià)指標(biāo)。其中，外觀、口感、崩解效果按優(yōu)(5)、良(4)、中(3)、劣(2)、差(1)進(jìn)行評分[7]，確定出最優(yōu)酸源種類和最佳配比。

　　1.3.3.2因素二：堿源設(shè)置碳酸氫鈉、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀3個(gè)堿源處理，控制各個(gè)輔料的用量比例，其中控制酸源為28%、白菜凍干粉22%、堿源22%(堿源分別考察的是碳酸氫鈉，無水碳酸鈉和無水碳酸鉀)、玉米淀粉22%、阿斯巴甜0.9%。操作方法如1.3.2，做出泡騰片后以泡騰片的口感、崩解時(shí)限、崩解后產(chǎn)生的CO2量和pH值為評價(jià)指標(biāo)，確定出最優(yōu)堿源種類和最佳配比。

　　1.3.3.3因素三：潤滑劑分別以水溶性聚乙二醇6000、疏水性硬脂酸鎂、滑石粉為潤滑劑[8]，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，以壓片操作和成品外觀為評價(jià)指標(biāo)，挑選出最佳潤滑劑種類和最佳配比。

　　1.3.3.4因素四：甜味劑分別以阿斯巴甜、甘露醇、蛋白糖為甜味劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以口感、甜度、外觀、產(chǎn)氣效果為評價(jià)指標(biāo)，選出最佳甜味劑種類和最佳配比。

　　1.3.3.5因素五：黏合劑分別以60%蔗糖糖粉溶液、10%PVP乙醇溶液、10%淀粉漿為黏合劑，其他因素不變，按1.3.2操作方法制作泡騰片，主要以顆粒均勻度、壓片操作、崩解時(shí)限、軟材性狀為評價(jià)指標(biāo)，選出最佳黏合劑種類和最佳配比。

　　1.3.4基于單因素分析結(jié)果的泡騰片質(zhì)量檢查

　　1.3.4.1產(chǎn)氣量的測定采用質(zhì)量損失法，精密稱定50mL燒杯[內(nèi)有20mL溫度為(20±5)℃水]的質(zhì)量。精密稱定1片白菜凍干粉泡騰片的質(zhì)量，置于該燒杯中，直到泡騰片周圍的氣體不再逸出，或泡騰片完全溶解分散在水中，再測定燒杯和溶液的質(zhì)量。平行操作6次，獲得產(chǎn)氣量并求平均值。產(chǎn)氣量公式：Vco(mL)=[m未放入泡騰片的燒杯(g)+m泡騰片(g)-m泡騰完全后的燒杯(g))/ρco×1000，其中ρco=1.997g/L。

　　1.3.4.2pH值的測定參照鄭丹丹等[9]測定方法并稍作改動，取1片泡騰片，放入盛有20mL去離子水(水溫約20℃)的燒杯中，待片劑完全溶解后，用實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)FE20測定其pH值，平行測定6片，計(jì)算6次結(jié)果的平均值。

　　1.3.4.3崩解時(shí)限在250mL燒杯中[內(nèi)有20mL溫度為(20±5)℃水]放入1片成品泡騰片，待其片劑完全分散于水中或無氣體逸出時(shí)，記下時(shí)間，該時(shí)間即為泡騰片的崩解時(shí)限。按該方法檢查6片泡騰片(6片均應(yīng)在5min內(nèi)完全崩解)。

　　1.3.4.4質(zhì)量差異隨機(jī)抽取藥片20片，準(zhǔn)確稱取總質(zhì)量，求得藥片平均質(zhì)量后，再分別準(zhǔn)確稱取各藥片的質(zhì)量，根據(jù)《中華人民共和國藥典》(2015版)[10]，按下式計(jì)算藥片質(zhì)量差異限度：藥片質(zhì)量差異限度=[(每片質(zhì)量-平均藥片質(zhì)量)/平均藥片質(zhì)量]×100%。

　　1.3.4.5脆碎度根據(jù)《中華人民共和國藥典》(2015版)[10]的規(guī)定，取制得的泡騰藥片10片，準(zhǔn)確稱量總藥片質(zhì)量后，置于片劑多用測定儀的脆碎盒中，選擇開關(guān)并撥至“碎脆”擋，振動4min，除去細(xì)粉和碎粒，稱量脆碎后藥品總質(zhì)量，用原來的藥品總質(zhì)量減去脆碎后藥品總質(zhì)量，差值再除以原來的藥品總質(zhì)量，比值不得超過1%，該比值稱為減重率。即減重率=(藥品原總質(zhì)量-脆碎后藥品總質(zhì)量)/藥品原總質(zhì)量×100%。

　　2結(jié)果與分析

　　2.1酸源的選擇結(jié)果

　　對于泡騰片的崩解時(shí)限要求(5min)，2種酸源均可滿足，其中檸檬酸的平均崩解時(shí)間更短，但檸檬酸吸濕性強(qiáng)，易黏沖，對生產(chǎn)車間的溫度和濕度要求較高，且在貯藏過程中常出現(xiàn)吸潮、脹片等問題;酒石酸的CO2起泡量、口感、外觀、崩解效果均比檸檬酸略勝一籌，而且酒石酸吸濕性小，更便于生產(chǎn)操作。羅氏集團(tuán)的維生素C泡騰片就是用酒石酸作為酸源的成功例子。綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)操作及口感等因素，為了滿足人們的口味需求，pH值太低或太高均不利于口感，pH值最好介于4.5～5.6[10]，而酒石酸正好處于該范圍，檸檬酸則超出了范圍，偏堿性;因此，酒石酸可作為制備白菜凍干粉泡騰片的酸源，且最佳占比為28%。

　　2.2堿源的選擇結(jié)果

　　當(dāng)碳酸氫鈉作為堿源時(shí)，CO2起泡量更加豐富，崩解更加迅速，pH值介于4.5～5.6[11]，由碳酸氫鈉作為泡騰劑堿源所制泡騰片劑的感官評分較高，泡騰片劑外觀良好，崩解迅速，溶液中無可見異物，且口感較好。在制備片劑過程中無細(xì)粉，沒有發(fā)生黏沖。而無水碳酸鈉和無水碳酸鉀都發(fā)生了不同程度的黏沖，并且無水碳酸鉀組的崩解時(shí)限超出5min，沒有達(dá)到《中華人民共和國藥典》(2015版)的要求;因此，綜合考慮實(shí)際生產(chǎn)操作及口感等因素，選擇22%碳酸氫鈉作為制備白菜凍干粉泡騰片的堿源及其最佳配比。

　　2.3潤滑劑的選擇結(jié)果

　　水溶性潤滑劑聚乙二醇6000的壓片操作和成品外觀更滿足要求，滑石粉和硬脂酸鎂易黏沖，有松片，滑石粉成品顏色較淺，硬脂酸鎂成品形態(tài)不完整，表面不光滑;因此，選擇5%聚乙二醇6000作為制備白菜凍干粉泡騰片的潤滑劑及其最佳配比。

　　2.4甜味劑的選擇結(jié)果

　　阿斯巴甜、蛋白糖、甘露醇均有不同程度的甜味，相比而言，甘露醇在壓片制備過程中產(chǎn)生了黏沖現(xiàn)象，且甘露醇的甜度稍小，無法掩蓋白菜風(fēng)味;蛋白糖對舌頭產(chǎn)生了刺激作用，造成舌頭麻木，爽口度差;阿斯巴甜作為甜味劑時(shí)的崩解時(shí)長更長，且滿足在5min內(nèi)完全崩解或分散在水中;在甜味劑的單因素試驗(yàn)中，各因素對評價(jià)指標(biāo)影響的主次順序?yàn)榭诟?gt;甜度>外觀>產(chǎn)氣效果;因此，0.8%阿斯巴甜可作為甜味劑及其配比最佳選擇。

　　2.5黏合劑的選擇結(jié)果

　　適合的黏合劑可以增強(qiáng)泡騰片劑的可塑性且又不影響泡騰片崩解時(shí)的毛細(xì)作用。根據(jù)表5可知：10%的PVP乙醇溶液顆粒粉末較多，軟材松散，且導(dǎo)致酸粒顏色變淺，相比之下，10%的淀粉漿和60%蔗糖溶液崩解時(shí)間較短。鑒于蔗糖糖粉具有吸濕性，在壓片操作過程中容易產(chǎn)生黏沖，而且蔗糖容易引起蛀牙，同時(shí)糖尿病人不宜食用;因此，綜合考慮生產(chǎn)因素和實(shí)際情況等因素，最終選用10%淀粉漿作為黏合劑及其最佳配比。

　　2.6基于單因素分析的泡騰片質(zhì)量檢查結(jié)果

　　在上述單因素確定后，按照上述最佳配比制得泡騰片，成品每片質(zhì)量均在0.3g以上，質(zhì)量差異限度有19片在±5%以內(nèi)，有1片超出了±5%，但并未超過1倍;因此，產(chǎn)品均符合《中華人民共和國藥典》(2015版)[10]的規(guī)定。另取10片泡騰片測量的減重率為0.6%(<1%)，同時(shí)測得泡騰片的產(chǎn)氣量、pH值、崩解時(shí)限均符合《中華人民共和國藥典》(2015版)[10]的規(guī)定。

　　3結(jié)論與討論

　　白菜凍干粉泡騰片研究是一次將蔬菜貯藏、防止?fàn)I養(yǎng)成分流失與最終產(chǎn)品三者相結(jié)合的大膽嘗試，與已有文獻(xiàn)中多糖、維生素、茶多酚總提取物、姜汁泡騰片等研究[12-15]的不同在于，其不是采取類似植物提取物作為原料，而是直接利用了整株植物，使有限的資源得到充分利用。當(dāng)然，目前白菜凍干粉的研究至少在下述2個(gè)方面還待進(jìn)一步深入研究：一是所用輔料部分并非純天然的;二是相關(guān)急性毒性試驗(yàn)以及安全性評價(jià)。

　　綜上所述，確定出白菜凍干粉泡騰片最佳質(zhì)量配比為：白菜凍干粉為22%，22%的碳酸氫鈉為堿源，28%的酒石酸為酸源，5%的聚乙二醇6000為潤滑劑，0.8%的阿斯巴甜為甜味劑，適量10%淀粉漿為黏合劑。該白菜凍干粉泡騰片的制備方法(粉末直接壓片法)工藝簡單，成本較低，操作方便，制得的片劑外觀整潔，溶解在水中后所得溶液澄清無可見不溶物，酸甜可口，爽口度好。白菜凍干粉泡騰片工藝的初步研究，為白菜及白菜類作物進(jìn)一步深度加工、滿足市場不同需求提供了參考。

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　　白菜種植論文投稿刊物：《現(xiàn)代食品與藥品》(現(xiàn)：今日藥學(xué))創(chuàng)刊于1991年，由廣東省食品藥品監(jiān)督管理局、廣東省藥學(xué)會和中國藥學(xué)會主辦，堅(jiān)持以溝通省內(nèi)外醫(yī)藥學(xué)術(shù)交流，提高藥學(xué)人員的業(yè)務(wù)水平，為廣大藥學(xué)工作者服務(wù)的辦刊宗旨。

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