本文摘要：摘要：以湖南郴州螢石型鉛鋅礦山建設(shè)中產(chǎn)生巨大量級(jí)尾礦渣的處置及排土場的復(fù)綠問題為研究對(duì)象，先通過土壤障礙因子鑒別法確定尾礦渣理化性質(zhì)的缺陷，再采用生化黃腐酸(BFA)、磷酸二氫銨、沸石和有機(jī)肥來開展相應(yīng)性能的改性研究，并以改良后的尾礦渣基質(zhì)作為種植土壤，
摘要：以湖南郴州螢石型鉛鋅礦山建設(shè)中產(chǎn)生巨大量級(jí)尾礦渣的處置及排土場的復(fù)綠問題為研究對(duì)象，先通過土壤障礙因子鑒別法確定尾礦渣理化性質(zhì)的缺陷，再采用生化黃腐酸(BFA)、磷酸二氫銨、沸石和有機(jī)肥來開展相應(yīng)性能的改性研究，并以改良后的尾礦渣基質(zhì)作為種植土壤，利用盆栽試驗(yàn)結(jié)合中試研究評(píng)估改良劑協(xié)同植物對(duì)尾礦渣的修復(fù)效果，提出基于尾礦渣原位基質(zhì)改良及直接植被的生態(tài)修復(fù)方法。結(jié)果表明，當(dāng) BFA、磷酸二氫銨、沸石和有機(jī)肥的添加量分別為 0.5%、0.4%、2%和 15%時(shí)，尾礦渣的 pH 值和干密度分別降低 25.8%和 77.6%，非毛管孔隙度、有機(jī)質(zhì)、水解性氮和有效磷含量分別提升 1.49 倍、26.7 倍、9.3 倍和 20.9 倍。盆栽試驗(yàn)和中試結(jié)果顯示，牛筋草對(duì)氟化物和重金屬鉛鋅的富集與轉(zhuǎn)運(yùn)能力綜合最優(yōu);波斯菊是綜合富集能力最優(yōu)的植物，對(duì)鉛、鋅和氟的富集量分別為 267.2 mg/kg、432.8 mg/kg 和 513.2 mg/kg;籽粒莧是綜合轉(zhuǎn)運(yùn)能力最優(yōu)的植物，對(duì)鉛、鋅和氟的轉(zhuǎn)運(yùn)系數(shù)分別為 0.485、1.208 和 1.810。為達(dá)到螢石型鉛鋅礦山的復(fù)墾效果，應(yīng)同時(shí)種植牛筋草、波斯菊和籽粒莧。
關(guān)鍵詞：土壤改良;礦山復(fù)墾;植物修復(fù);氟化物;重金屬
引言湖南某礦山年產(chǎn)螢石 100 萬 t，現(xiàn)存兩個(gè)排土場，總計(jì)容積高達(dá) 435 萬 m3。根據(jù)征地合同文件要求，排土場封場后應(yīng)進(jìn)行復(fù)墾。復(fù)墾可分為地貌重塑、土壤重構(gòu)、水文穩(wěn)定、植被恢復(fù)和景觀重建五個(gè)階段[1]。其中土壤重構(gòu)是核心階段，常采用物理、化學(xué)和生物等方式對(duì)土壤進(jìn)行改良[2]。一期排土場考慮采用客土法覆土 50 cm 厚，再通過鋪草皮、種植狗牙根的方法進(jìn)行復(fù)墾。植物先期生長迅速，但隨后葉子發(fā)黃并枯萎死亡，一期復(fù)墾幾乎以失敗告終�，F(xiàn)有的二期排土場已達(dá)到封場條件，若繼續(xù)按照一期排土場的方法復(fù)墾顯然會(huì)徒勞無功。
此外，該礦山年排放尾礦渣約 60 萬 t，現(xiàn)有兩個(gè)尾礦壩用于存放尾礦渣，而尾礦渣堆積過多，庫容即將告罄，若能加以利用將創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益，并且一定程度上起到擴(kuò)容的作用。目前常見的尾礦渣資源化利用手段為二次遴選、用作建材原料、用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和尾礦回填利用[3]。因此，本文考慮將尾礦渣作為種植基質(zhì)應(yīng)用于排土場的復(fù)墾，以期同時(shí)解決上述兩個(gè)工程應(yīng)用問題。尾礦渣存在嚴(yán)重的板結(jié)問題，且呈現(xiàn)出重度鹽堿土的特性，肥力缺失。
對(duì)于板結(jié)問題，通過深耕翻土和添加生物炭等改良劑來緩解[4]，也可以添加改良劑來降低土壤容重[5]。對(duì)于土壤鹽堿問題，可通過添加脫硫石膏等酸性改良劑降低土壤的 pH 值[6];或者依靠耐鹽植物來抵抗鹽堿[7]。土壤肥力缺失則可通過添加污泥生物炭等改良劑[8,9]來提升肥力。但是，對(duì)于同時(shí)具備這些問題的尾礦渣，目前尚未有相關(guān)的改良方案報(bào)道。此外，該尾礦渣中氟化物含量過高，會(huì)對(duì)植物的生長發(fā)育產(chǎn)生危害[10]。因此，礦山的生態(tài)修復(fù)必須要考慮采用對(duì)氟化物具有抗性的植物，已有研究表明有些植物對(duì)氟化物具有抗性[11,12]，尤其是茶樹科植物[13]。該礦山屬于非金屬和金屬的復(fù)合型礦山，尾礦渣中重金屬鉛鋅的總量超標(biāo)，易導(dǎo)致植物褪綠矮化，甚至死亡[14]。
目前，有許多鉛鋅超富集植物的研究，如東南景天[15]、土荊芥[16]、云霧苔草[17]和圓錐南芥[18]。但是，關(guān)于同時(shí)對(duì)氟化物和鉛鋅都具有抗性或者富集能力的植物鮮有報(bào)道。本文擬以湖南某螢石型鉛鋅礦山為例，考慮對(duì)尾礦渣進(jìn)行基質(zhì)改良，再將改良后的尾礦渣作為種植基質(zhì)應(yīng)用于礦山復(fù)墾，既可以進(jìn)行尾礦渣的資源化利用，又可以達(dá)到礦山的生態(tài)復(fù)綠效果，為解決重金屬和非金屬復(fù)合型礦山的復(fù)墾及資源化利用問題提供了有力的參考。
1 尾礦渣基質(zhì)改良研究
1.1 供試材料螢石型鉛鋅尾礦渣的理化性質(zhì)
同一區(qū)域隨機(jī)選取，每次選取 3 個(gè)樣品，取 3 次測試結(jié)果的平均值。根據(jù)規(guī)范 CJ/T340—2016《綠化種植土壤》[19]，該螢石型鉛鋅尾礦渣若作為種植土壤存在以下問題：pH 值和含鹽量過高，屬于重度鹽堿土;氮磷和有機(jī)質(zhì)缺失，過于貧瘠;干密度過大，孔隙分布差，板結(jié)嚴(yán)重;氟化物和鉛鋅含量超標(biāo)。針對(duì)尾礦渣存在的理化性質(zhì)問題，篩選了 4 種改良劑。其中，生化黃腐酸(BFA)可促進(jìn)植物生根、增肥和降低土壤 pH 值[20-23]，沸石可改善土壤結(jié)構(gòu)、保水保肥、提高土壤生物有效性[24-26]，有機(jī)肥可改善土壤結(jié)構(gòu)、保水增肥[27,28]，磷酸二氫銨可補(bǔ)充氮磷、降低土壤 pH 值[29,30]。
BFA 購自唐山市漢沽管理區(qū)大辰苗木培育中心;天然沸石粒徑 0.5-1mm，購自鞏義市邦潔凈水材料銷售有限公司;有機(jī)肥為蚯蚓糞有機(jī)肥，購自泰安醉花園藝有限公司;磷酸二氫銨為農(nóng)業(yè)級(jí)，購自什邡市康龍化工有限責(zé)任公司。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 單因素改良試驗(yàn)設(shè)計(jì)
由于尚不知曉各類改良劑對(duì)尾礦渣相應(yīng)性質(zhì)的改良效果，特采用單因素試驗(yàn)來確定單一改良劑對(duì)尾礦渣相應(yīng)性質(zhì)的改變幅度。其中，主要探索了 BFA 對(duì)尾礦渣 pH 值的影響，沸石對(duì)尾礦渣的干密度、非毛管孔隙度和非毛管孔隙度：毛管孔隙度的影響，有機(jī)肥對(duì)尾礦渣肥力的影響，磷酸二氫銨對(duì)尾礦渣 pH 值、有效磷和水解性氮含量的影響。操作步驟：對(duì)于沸石和有機(jī)肥，按照比例直接施加到 1000g 尾礦渣中，加水?dāng)嚢杈鶆蚣纯?對(duì)于BFA 和磷酸二氫銨，可稀釋一百倍后加入 1000g 尾礦渣中，攪拌均勻即可。
1.2.2 正交改良試驗(yàn)設(shè)計(jì)
根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，考慮到經(jīng)濟(jì)效益，再結(jié)合改良劑之間的協(xié)同作用，設(shè)計(jì)出正交試驗(yàn)方案如表3 所示。以試驗(yàn)方案編號(hào) 1 為例，操作步驟如下：稱取 400g 尾礦渣倒入育苗盤中，加入沸石 4g 和有機(jī)肥20g，使用鐵鏟攪拌尾礦砂、沸石和有機(jī)肥的混合物 1min;稱取 BFA0.4g 和磷酸二氫銨 0.4g 倒入裝有 50g水的燒杯中，使用玻璃棒攪拌 1min 后倒入育苗盤中;使用鐵鏟攪拌改良基質(zhì) 1min，測定改良尾礦渣的各項(xiàng)指標(biāo)。
1.2.3 最優(yōu)配比驗(yàn)證試驗(yàn)設(shè)計(jì)
正交試驗(yàn)的結(jié)果顯示改良后尾礦渣的孔隙分布仍然較差，而在有機(jī)肥用量遠(yuǎn)大于沸石時(shí)，有機(jī)肥對(duì)孔隙分布的影響最大，因此需要修改有機(jī)肥的配比為 10%和 15%;此外，沸石對(duì)尾礦渣的孔隙分布影響小于有機(jī)肥，因此可以適當(dāng)降低沸石的添加量為 2%;另外，改良后的 pH 值和規(guī)范上限相差不大，有效磷含量仍低于規(guī)范要求，因此需要提升磷酸二氫銨的比例為 0.4%。
從而可確定最優(yōu)配比的兩組試驗(yàn)為 BFA0.5%，磷酸二氫銨 0.4%，沸石 2%，有機(jī)肥 10%和 15%;為避免所選兩組最優(yōu)配比試驗(yàn)的肥力不合格，故增設(shè)一組試驗(yàn)，即提升磷酸二氫銨的用量為 0.5%，有機(jī)肥的用量為 20%，其他兩種改良劑的用量不變。因此，可得最優(yōu)配比驗(yàn)證試驗(yàn)的三組試驗(yàn)方案為 BFA0.5%，磷酸二氫銨 0.4%，沸石 0.2%，有機(jī)肥 10%;BFA0.5%，磷酸二氫銨 0.4%，沸石 0.2%，有機(jī)肥 5%;以及 BFA0.5%，磷酸二氫銨 0.5%，沸石 0.2%，有機(jī)肥 20%。試驗(yàn)操作步驟與正交改良試驗(yàn)相同。
1.3 樣品分析與數(shù)據(jù)處理
水解性氮采用 LY/T 1228-2015 4 森林土壤氮的測定，有效磷采用 HJ 704-2014 碳酸氫鈉浸提-鉬銻抗分光光度法，速效鉀采用 LY/T 1236-1999 土壤速效鉀的測定，有機(jī)質(zhì)采用 NY/T 1121.6-2006 土壤有機(jī)質(zhì)的測定，pH 值采用 NY/T 1377-2007 土壤 pH 的測定，含鹽量采用 LY/T 1251-1999 3 質(zhì)量法，物理性質(zhì)采用LY/T 1215-1999 森林土壤水分-物理性質(zhì)的測定，氟化物采用 GB/T 22104-2008 離子選擇電極法，鉛和鋅采用 HJ 803-2016 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。數(shù)據(jù)處理采用 Microsoft Excel 2019，圖形繪制采用 Origin 2018。
2 人工氣候培養(yǎng)箱盆栽試驗(yàn)
2.1 供試材料與設(shè)備
人工氣候培養(yǎng)箱，也稱植物培養(yǎng)箱，是具有加熱、制冷、光照、加濕和自動(dòng)調(diào)節(jié)不同設(shè)定溫度和光照度功能的高精度冷熱恒溫設(shè)備，廣泛應(yīng)用于植物的發(fā)芽和育苗。RGH-D1000 型培養(yǎng)箱購自上海仙象儀器儀表公司，內(nèi)部長寬高為 1300mm×690 mm×1210 mm，按高度分為 2 層，每層可放置尺寸為 260 mm×180 mm×75mm 的育苗盆 12 個(gè)，共計(jì) 24 個(gè)。以 8 種先鋒植物為例，則只需要 8 個(gè)育苗盆，算上改良和未改良兩種情況，共計(jì) 16 個(gè)育苗盆，左右各放置 8 個(gè)。針對(duì)尾礦渣氟化物和鉛鋅超標(biāo)，考慮到該礦山的氣候和環(huán)境因素，篩選了以下 8 種對(duì)氟化物或者鉛鋅具有潛在富集能力的植物：波斯菊、金盞菊和蜀葵[31]，香根草[32,33]，紫云英[34]，酸模[35,36]，苦麻菜[37]和籽粒莧[38]。植物種子購自志祥園林有限公司，改良劑及尾礦渣與基質(zhì)改良試驗(yàn)所用相同。
2.2 試驗(yàn)方法假定
4 月在湖南宜章縣礦山現(xiàn)場進(jìn)行春播，培養(yǎng)箱的溫度根據(jù)當(dāng)?shù)厥陜?nèi)的平均氣溫、最高氣溫和最低氣溫設(shè)置為 20 ℃;相對(duì)濕度根據(jù)當(dāng)?shù)厥陜?nèi)的平均值設(shè)置為 77%;光照強(qiáng)度根據(jù)當(dāng)?shù)厥陜?nèi)的全年平均日照時(shí)數(shù)和夏季多分配的原則設(shè)置為 10000lx;澆水量按照十年內(nèi)的平均降水量和當(dāng)月雨天的次數(shù)設(shè)置為每盆 100mL/天。按照最優(yōu)配比試驗(yàn) 2 的結(jié)果和正交試驗(yàn)的改良方式制備改良尾礦渣基質(zhì)，每個(gè)育苗盤含尾礦渣 2.5kg，BFA12.5g，磷酸二氫銨 10g，沸石 50g 和蚯蚓糞有機(jī)肥 375g。采用種子撒播的方式進(jìn)行播種，記錄植物的發(fā)芽和生長情況，兩個(gè)月后測定植物的氟化物和重金屬鉛鋅含量。其中，植物的氟化物采用氟離子選擇電極法測定，鉛和鋅采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定。
2.3 盆栽試驗(yàn)結(jié)果與討論
測定了 2 種抗氟植物的氟化物含量，2 種富集重金屬鉛鋅植物的鉛鋅含量。其中，波斯菊、紫云英和金盞菊的氟化物含量分別為 114 mg/kg、275 mg/kg 和 163 mg/kg，香根草的鉛鋅和氟化物含量分別為 15.5 mg/kg、123.4 mg/kg 和 65 mg/kg。在盆栽試驗(yàn)中，紫云英中的氟化物含量最大，4 種植物中的氟化物含量都超過了植物中正常氟化物含量的標(biāo)準(zhǔn)[39]。但是，香根草對(duì)鉛的富集量小于參考文獻(xiàn)[32]中的值。這是因?yàn)榕柙栽囼?yàn)只能提供一盆的尾礦渣，其中污染物總量較少，而種植的植物量有很多，互相形成了競爭關(guān)系，使得植物中的污染物含量反而低于實(shí)際情況，因此需要采用現(xiàn)場種植來驗(yàn)證。此外，在 6 個(gè)月的盆栽試驗(yàn)中，紫云英、香根草和酸模在播種 3 個(gè)月后相繼死亡，其他 5 種先鋒植物存活良好;但存活的金盞菊和蜀葵都集中在靠近燈光的一側(cè)，且數(shù)量較少。初步判定，紫云英、香根草和酸模無法同時(shí)抵抗氟化物和鉛鋅的污染，并將在中試中進(jìn)行驗(yàn)證。
3 礦山現(xiàn)場中試研究
3.1 供試材料礦山現(xiàn)場尾礦渣的理化性質(zhì)
與盆栽試驗(yàn)所用尾礦渣相似，但污染物含量更高，鹽堿性略弱。改良劑與基質(zhì)改良試驗(yàn)中相同，植物種子與盆栽試驗(yàn)中相同。
3.2 試驗(yàn)方法
于礦山排土場內(nèi)平整一塊面積為 40m2 的場地作為中試區(qū)域。分為兩個(gè)區(qū)域，左邊為未改良區(qū)域，右邊為改良區(qū)域，從前往后分為 8 部分，共計(jì) 16 部分。波斯菊、金盞菊、蜀葵、紫云英和籽粒莧的播種量為 10g/部分，苦麻菜和香根草的播種量為 5g/部分，酸模的播種量為 1g/部分。試驗(yàn)方案如下：
(1) 場地平整，對(duì)尾礦壩上的尾礦渣進(jìn)行深耕犁地，初步分離板結(jié)連成大塊的尾礦渣，使尾礦渣變成粒徑小于 20 cm 的塊體，且場地坡度小于 45 度;(2) 將蚯蚓糞有機(jī)肥和沸石混合，攪拌均勻，其中蚯蚓糞有機(jī)肥的用量為 13.5 kg/m2，天然沸石的用量為 1.8 kg/m2;(3) 按照磷酸二氫銨∶BFA∶水=4∶5∶600 的質(zhì)量比配置溶液，攪拌均勻裝于噴霧器等容器中，其中生化黃腐酸鉀的用量為 0.45 kg/m2，農(nóng)業(yè)級(jí)磷酸二氫銨的用量為 0.36 kg/m2;(4) 將有機(jī)肥和沸石的混合物盡量均勻的撒在平整后的尾礦渣表面，繼續(xù)耕作犁地 5-20 cm 深，并與尾礦渣混合均勻;(5) 將 BFA 和磷酸二氫銨的混合溶液盡量均勻地噴灑在尾礦渣混合基質(zhì)的表面，繼續(xù)耕作犁地 5-20 cm深，混合均勻，即為改良基質(zhì);(6) 將先鋒植物用撒播的方式于改良基質(zhì)上進(jìn)行播種，并采取粗獷式方法進(jìn)行管理，定期對(duì)植物生長發(fā)育情況進(jìn)行監(jiān)測，60 天后收集先鋒植物和尾礦渣進(jìn)行污染物等理化性質(zhì)檢測，檢測方法和前面相同。
鉛的富集量最大的是香根草，達(dá)到了 561.8 mg/kg，遠(yuǎn)超盆栽試驗(yàn)的結(jié)果，但和參考文獻(xiàn)[32]中的結(jié)果接近;其次是蜀葵，達(dá)到了 325.3 mg/kg，雖然未達(dá)到超富集(1000 mg/kg)的要求[43]，但也具有很好的參考價(jià)值。鋅的富集量最大的是香根草，達(dá)到了 1246.2 mg/kg，也遠(yuǎn)超盆栽試驗(yàn)和參考文獻(xiàn)[33]中的結(jié)果;波斯菊中鋅的含量為 432.8 mg/kg，低于超富集(10000 mg/kg)的要求[44]。
鋅的富集量最小的是紫云英，僅為 163 mg/kg，低于參考文獻(xiàn)[34]的結(jié)果。氟化物富集量最大的是波斯菊，達(dá)到了 513.2 mg/kg;其次是紫云英，達(dá)到了 478.3 mg/kg;而在盆栽試驗(yàn)中，氟化物富集量最大的是紫云英。綜合考慮下，波斯菊在中試中體現(xiàn)出更強(qiáng)的氟富集能力，是因?yàn)樗旧韺?duì)氟化物具備足夠的抗性，且在中試中的株型遠(yuǎn)大于盆栽試驗(yàn)。此外，植物的株型普遍更大，也是根周尾礦渣中氟化物含量急劇下降的原因。相比之下，所選的先鋒植物中，籽粒莧的氟化物含量最低，為 149.5 mg/kg;外源植物中，刺莧的氟化物含量最低，僅為 93 mg/kg。
因此，單從富集量來看，香根草對(duì)鉛鋅都有很強(qiáng)的富集作用，但對(duì)氟化物的富集作用卻不太顯著，且其在未改良區(qū)枯萎、在改良區(qū)域無法生長，因此不適合用作螢石型鉛鋅尾礦的先鋒植物。而波斯菊和蜀葵則對(duì)鉛鋅和氟化物都有較強(qiáng)的富集作用，更適合成為先鋒植物，且所有植物中僅蜀葵的地上部位和地下部位污染物含量具有顯著差異。植物對(duì)污染物的富集能力常用富集系數(shù)和轉(zhuǎn)運(yùn)系數(shù)來體現(xiàn)。富集系數(shù)為整株植物中污染物含量/土壤中污染物含量，而轉(zhuǎn)運(yùn)系數(shù)為植物地上部分污染物含量/地下部分污染物含量[43]。
所有植物的富集系數(shù)都小于 1，對(duì)污染物的富集也具有顯著差異，富集系數(shù)整體表現(xiàn)為鋅>鉛>氟。由于氟化物總量大，所以其富集系數(shù)最小;重金屬鉛鋅在植物中的轉(zhuǎn)運(yùn)系數(shù)普遍低于氟化物，僅苦麻菜和刺莧的重金屬轉(zhuǎn)運(yùn)能力強(qiáng)于氟化物，但三種污染物的轉(zhuǎn)運(yùn)系數(shù)其實(shí)并無顯著差異。這是因?yàn)橹亟饘俚姆肿恿看螅参镫y以將其往地上部分運(yùn)輸，而氟化物常以氟離子的形式存在，更容易往地上部位運(yùn)輸;而且氟也是植物生長所需，所以植物會(huì)選擇性的吸收氟化物。
4 結(jié)論
(1) 在螢石型鉛鋅尾礦渣中添加改良劑 BFA、磷酸二氫銨、沸石和有機(jī)肥，可以有效地緩解尾礦渣的板結(jié)問題，降低尾礦渣的 pH 值，提升尾礦渣的肥力，使得尾礦渣改良基質(zhì)滿足種植土壤的規(guī)范要求。當(dāng)改良劑的添加量為：BFA0.5%、磷酸二氫銨 0.4%、沸石 2%和有機(jī)肥 15%時(shí)，可將尾礦渣的 pH 值降低 25.8%，干密度降低 77.6%，非毛管孔隙度提升 149%，非毛管孔隙度：毛管孔隙度提升 106%，有機(jī)質(zhì)含量提升近26.7 倍，水解性氮含量提升近 9.3 倍，有效磷含量提升近 20.9 倍。(2) 相比于未改良的尾礦渣，先鋒植物在改良尾礦渣中的生長速度更快，植物株型更大，存活率更高。相比于人工氣候箱盆栽試驗(yàn)，先鋒植物在礦山現(xiàn)場中試試驗(yàn)中的長勢更好，植物株型更大，更容易開花。
(3) 聯(lián)合改良劑種植先鋒植物可以改善尾礦渣的物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)，將尾礦渣的 pH 值降低到 7.09，含鹽量降低至 0.86 g/kg，干密度降低到 1.29 g/cm3，非毛管孔隙度提升至 10.8%，非毛管孔隙度：毛管孔隙度提升到 0.26。(4) 可用于螢石型鉛鋅礦山復(fù)墾的植物有：波斯菊、金盞菊、蜀葵、籽粒莧、苦麻菜、牛筋草、芝麻和刺莧。其中，牛筋草對(duì)重金屬鉛鋅和氟化物都具有較好的富集和轉(zhuǎn)運(yùn)能力，是修復(fù)螢石型鉛鋅礦山的最優(yōu)植物。此外，波斯菊對(duì)重金屬鉛鋅和氟化物的富集能力最強(qiáng)，而籽粒莧對(duì)重金屬鉛鋅和氟化物的轉(zhuǎn)運(yùn)能力最佳，綜合種植上述 3 種先鋒植物可以更有效地進(jìn)行螢石型鉛鋅礦山的生態(tài)修復(fù)。
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作者：張東 1，龍軍 2，楊微1,3,4*，李龍 2，陳仁朋 1,3,4
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